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文檔簡介
1、本文對二甲戊靈pendimethalin在馬鈴薯塊莖及植株、土壤中的殘留和土壤吸附特性進行了測定與研究。 采用酸性甲醇提取、石油醚液液分配、弗羅里硅土柱凈化,石英毛細管柱分離的GC-ECD和GC-MS-SIM分析技術(shù),分別對二甲戊靈在馬鈴薯塊莖及植株、土壤中的殘留動態(tài)、降解規(guī)律和最終殘留量進行了分析測定。 GC-ECD的最小檢出量為5×10-12g;最低檢出濃度為0.001mg·kg-1。方法的添加濃度為0.01mg·k
2、g-1、0.1mg·kg-1、1.0mg·kg-1,各添加水平回收率2002年為79%~125.5%(馬鈴薯塊莖),78%~103.5%(馬鈴薯植株),80%~92.8%(土壤);2003年為71%~105%(馬鈴薯塊莖),75%~103%(馬鈴薯植株),91.3%~106%(土壤)。 GC-MS-SIM分析方法的最小檢出量為1×10-11g;最低檢出濃度為0.001mg·kg-1,各添加水平回收率分別為2002年81%~87%
3、(馬鈴薯塊莖),90%~99%(馬鈴薯植株),89.3%~98%(土壤);2003年76.7%~97.7%(馬鈴薯塊莖),72%~93.7%(馬鈴薯植株),83.7%~109.3%(土壤)。 在馬鈴薯田中播后苗前噴施33%二甲戊靈乳油2475g·hm-2(有效成分),兩年兩地試驗結(jié)果表明:二甲戊靈在馬鈴薯植株中殘留量較低,降解很快。2002年長春試驗點14d的殘留量為0.024mg·kg-1,濟南試驗點14d的為0.01mg·k
4、g-1。2003年長春試驗點21d的殘留量為0.035mg·kg-1,濟南試驗點21d的為0.09mg·kg-1。2002年二甲戊靈在土壤中原始沉積量兩地差別較大,長春為11.22mg·kg-1,山東為2.12mg·kg-1。2003年長春原始沉積量為2.98mg·kg-1,90d降解率為84%;山東為6.96mg·kg-1,75d降解率為94%。二甲戊靈在土壤中的降解需要用Ct=C0t-k方程擬合。植株中由于第一次采樣時間為施藥的第1
5、4d(2002年)和第21d(2003年),因此建立田間降解動態(tài)方程沒有實際意義。2002年二甲戊靈在土壤中的降解動態(tài)方程長春為:Ct=4.252t-0.4467,r=-0.9052,半衰期(T1/2)1.6d;濟南為:Ct=1.547t-0.2041,r=-0.8052,3.4d;2003年在土壤中的降解動態(tài)方程長春為:Ct=1.7227t-0.2318,r=-0.9495,T1/23.0d;濟南為:Ct=3.2707t-0.3734
6、,r=-0.9238,T1/21.8d。總之,二甲戊靈無論在馬鈴薯植株中,還是在土壤中都屬于易降解農(nóng)藥。 同時測定了二甲戊靈在馬鈴薯和土壤中的最終殘留量。由于馬鈴薯在最終收獲期前有時會被挖出食用,因此在2003年的田間試驗方案中增加了可食用期塊莖的測定。從測定數(shù)據(jù)可知,兩地無論高劑量還是低劑量施藥,在馬鈴薯塊莖中二甲戊靈的含量均低于方法的最低檢出濃度。33%二甲戊靈乳油在土壤中的殘留量稍高,降解較慢,土壤樣品中的最終殘留量為0.
7、15mg·kg-1~0.83mg·kg-1(2002年),0.15mg·kg-1~0.46mg·kg-1(2003年)。最終殘留試驗結(jié)果雖然有2組反常數(shù)據(jù),但都是在測定的允許誤差范圍內(nèi)。 根據(jù)上述研究結(jié)果,參照二甲戊靈在馬鈴薯和土壤中的殘留降解動態(tài),建議33%二甲戊靈乳油在馬鈴薯中合理使用準則是施藥量不要高于1237.5g·hm-2(有效成分),施藥1次,施藥距采收間隔期不少于30d。二甲戊靈在馬鈴薯中的MRL值美國EPA規(guī)定為
8、0.1mg·kg-1、日本為0.2mg·kg-1、韓國為0.2mg·kg-1。參照這些規(guī)定建議我國最大殘留限量為0.1mg·kg-1。 對GC-ECD和GC-MS兩種檢測技術(shù)獲得的實驗數(shù)據(jù)進行了比較。采用GC-MS分析技術(shù)所得結(jié)果與采用GC-ECD分析技術(shù)所得結(jié)果基本吻合,無顯著性差異。兩種檢測方法最低檢出濃度達到推薦的MRL要求。GC-MS-SIM檢測靈敏度雖不如GC-ECD高,但是突出的優(yōu)點可以對分析的組分進行同步確證并可用
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