微反應(yīng)器中綠色硝化合成二甲戊樂靈的工藝研究.pdf

1、二甲戊樂靈，化學(xué)名為N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基-2，6-二硝基苯胺，是眾多二硝基苯胺類除草劑中的一種典型化合物。現(xiàn)行工藝催化加氫成本較高，且伴隨亞硝胺副產(chǎn)物的產(chǎn)生，本論文通過優(yōu)化反應(yīng)條件并使用微反應(yīng)器，探究出了一種低成本且綠色無亞硝胺的合成工藝。
　　以3，4-二甲基苯胺、3-戊酮、乙醇、NaBH4、HNO3為主要原料，首先合成N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺，再通過微反應(yīng)器技術(shù)，憑借其與常規(guī)反應(yīng)容器不可比擬的極

2、大的比表面積以及優(yōu)秀的傳質(zhì)傳熱特性，實現(xiàn)二甲戊樂靈的綠色硝化合成。詳細(xì)研究了溶劑、催化劑、物料比、液時空速(LHSV)、反應(yīng)時間等因素對反應(yīng)的影響。
　　亞胺合成階段，以環(huán)己烷為溶劑（占總摩爾量71％），冰醋酸作催化劑(占總質(zhì)量3％)，3,4-二甲基苯胺與3-戊酮摩爾比為1∶1.2，回流8h，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達97.2％;亞胺還原階段，在NaBH4/乙醇體系中，亞胺與NaBH4摩爾比為1∶1.5，反應(yīng)時間為1.5h，N-(1-乙基丙基)