均勻無(wú)規(guī)分布的高苯乙烯溶聚丁苯橡膠的制備、結(jié)構(gòu)與性能.pdf_第1頁(yè)
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1、溶聚丁苯橡膠(S-SBR)是近年來(lái)應(yīng)用在高性能綠色輪胎胎面的首選膠種,該橡膠由陰離子聚合方法合成,可根據(jù)使用要求合理設(shè)計(jì)分子結(jié)構(gòu)并在聚合中實(shí)現(xiàn)。目前工業(yè)上應(yīng)用的S-SBR中,一般苯乙烯含量控制在20%-25%之間,可使膠料具有高耐磨性、高濕抓著性,優(yōu)異的綜合力學(xué)性能;乙烯基含量控制在40%-60%之間,提供膠料高耐老化性、優(yōu)異的抗?jié)窕?,而高乙烯基含量?duì)膠料的滾動(dòng)阻力和力學(xué)性能的影響不大。近年來(lái),制備子午線結(jié)構(gòu)的綠色輪胎胎面要求高模量、

2、高耐磨、高抓著,提高S-SBR膠中的苯乙烯含量是有效的改進(jìn)方法。國(guó)外已有研究著將苯乙烯含量提高到40%,乙烯基含量控制在40%-50%,可滿足輪胎企業(yè)的要求。如此高的苯乙烯含量,其在分子鏈中呈無(wú)規(guī)而且均勻分布是要解決的難點(diǎn)問(wèn)題。
  本文以正丁基鋰(n-BuLi)為引發(fā)劑,四氫呋喃(THF)為極性結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑,苯乙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%,丁二烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%,分別采用叔丁醇鉀(BuOK)和叔戊醇鉀(PeOK)作為無(wú)規(guī)化劑,采用陰離子聚

3、合的方法,合成了苯乙烯含量為40%,乙烯基含量為35%-40%,苯乙烯在整個(gè)大分子鏈上無(wú)規(guī)分布較均勻的S-SBR。研究了復(fù)合結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑對(duì)S-SBR序列結(jié)構(gòu)和微觀結(jié)構(gòu)的影響,確定了聚合體系配方并探討了聚合體系的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)特點(diǎn);對(duì)合成的高苯乙烯S-SBR膠料及相應(yīng)的充油膠料,研究其加工流動(dòng)性能、硫化性能、力學(xué)及動(dòng)態(tài)力學(xué)性能。從而系統(tǒng)的評(píng)價(jià)了其作為綠色輪胎胎面用膠的可行性。論文共兩大部分,討論了四個(gè)方面,每方面的內(nèi)容及結(jié)論如下:
  第

4、一部分研究了復(fù)合結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑對(duì)S-SBR序列結(jié)構(gòu)和微觀結(jié)構(gòu)的影響,研究結(jié)果表明:對(duì)于丁二烯1,2-結(jié)構(gòu)的調(diào)節(jié),THF用量是影響S-SBR中聚丁二烯部分1,2-結(jié)構(gòu)含量的主要因素,ROK基本上沒(méi)有影響,反應(yīng)溫度變化對(duì)1,2-結(jié)構(gòu)含量的影響不大??刂芌為20-100,W值為10.23×10-3,可控制1,2-結(jié)構(gòu)含量在35%-41%;對(duì)于苯乙烯無(wú)規(guī)分布的均勻性, THF只能使苯乙烯-丁二烯無(wú)規(guī)共聚,苯乙烯的無(wú)規(guī)分布的均勻性(△St%)主要受R

5、OK加入量的影響;
  第二部分研究了聚合反應(yīng)工藝條件及聚合體系的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)特點(diǎn)。研究結(jié)果表明:對(duì)于S-SBR的分子量及分子量分布的控制來(lái)說(shuō),殺雜工藝、殺雜量及最終膠料的轉(zhuǎn)化率均會(huì)造成大的影響;對(duì)于共聚組成來(lái)說(shuō)投料比是主要的影響因素,對(duì)于THF一元調(diào)節(jié)體系體系來(lái)說(shuō),轉(zhuǎn)化率也會(huì)對(duì)共聚組成造成一定的影響;而對(duì)于THF-ROK二元調(diào)節(jié)體系,當(dāng)兩者比例合適,實(shí)現(xiàn)苯乙烯基本均勻無(wú)規(guī)分布時(shí),轉(zhuǎn)化率的變化基本不會(huì)影響苯乙烯含量;用R值代表THF

6、/n-BuLi的摩爾比,W值代表PeOK/n-BuLi的摩爾比。當(dāng)其他實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定時(shí),控制R=50,W=15.33×10-3可以合成出乙烯基含量為35%-41%,苯乙烯單元含量為40%且苯乙烯在大分子鏈上均勻無(wú)規(guī)分布的高苯乙烯S-SBR。其聚合動(dòng)力學(xué)呈現(xiàn)出反應(yīng)速率先快后慢的特點(diǎn)而且烷氧基鉀的加入在一定程度上能夠加快反應(yīng)的進(jìn)行。
  第三部分主要研究了對(duì)于已合成的未充油的高苯乙烯S-SBR膠料,相對(duì)分子質(zhì)量、苯乙烯無(wú)規(guī)分布的均勻性對(duì)

7、于膠料的綜合性能的影響,并評(píng)價(jià)了其作為胎面膠的可行性。膠料的力學(xué)性能表明,隨分子量增加,除300%定伸應(yīng)力有所增加之外,其它力學(xué)性能及磨耗性能變化不大,說(shuō)明高苯乙烯S-SBR數(shù)均分子量控制在20-40萬(wàn)均可;苯乙烯無(wú)規(guī)分布均勻度提高,膠料的拉伸強(qiáng)度、扯斷伸長(zhǎng)率、壓縮溫升等變化不大,硬度、300%定伸、磨耗及滾動(dòng)阻力等有所降低,抗?jié)窕院吞亢诜稚⑿杂兴纳?。合成出的均勻無(wú)規(guī)分布的高苯乙烯S-SBR在滿足胎面膠性能要求的同時(shí)還能有效的提高膠

8、料的耐磨性和抗?jié)窕浴?br>  第四部分研究了自合成的高苯乙烯S-SBR充入芳烴油之后其性能的變化,比較了苯乙烯無(wú)規(guī)分布的均勻度對(duì)產(chǎn)品充油之后性能的變化。研究結(jié)果表明,加入芳烴油會(huì)使膠料的硬度、拉伸強(qiáng)度、定伸強(qiáng)度、儲(chǔ)能模量等性能變低,會(huì)使產(chǎn)品的抗?jié)窕宰儾?,滾動(dòng)阻力增加,但是卻可以改善膠料的加工性能、耐低溫性能、磨耗性能、炭黑分散性等性能;苯乙烯無(wú)規(guī)分布的均勻性提高,有利于芳烴油更均勻的與橡膠相結(jié)合,充油之后會(huì)使膠料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、

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