酮肟水解制備硫酸羥胺實驗研究.pdf

1、硫酸羥胺作為一種重要的化工產品，在醫(yī)藥、農藥等研究及工業(yè)生產中有著廣泛的應用;傳統(tǒng)硫酸羥胺生產工藝普遍存在工藝復雜、產品收率低、成本高、三廢排放量大以及能耗高等問題;課題組在A-O-H工藝（氨肟化-肟水解聯(lián)合工藝）制備鹽酸羥胺成功工業(yè)化應用基礎上，提出采用A-O-H工藝制備硫酸羥胺，該工藝具有良好的原子經(jīng)濟性，工業(yè)應用前景良好。本文選取丁酮肟/丁酮體系，對A-O-H工藝中酮肟水解制備硫酸羥胺部分進行詳細研究，主要研究內容如下:
　

2、　丁酮肟水解制備硫酸羥胺反應平衡轉化率只有12-15％，為提高硫酸羥胺收率，采用反應—精餾耦合強化副產物丁酮移出，促進丁酮肟水解反應向正反應方向進行，在低濃反應體系下（硫酸濃度≤40wt％）硫酸羥胺收率相對于平衡轉化率提高80％左右。
　　為進一步降低精餾能耗，實現(xiàn)高濃反應體系下制備硫酸羥胺，以硫酸羥胺溶解度數(shù)據(jù)為基礎，通過對高濃反應體系進行理論分析，選取硫酸濃度范圍為45wt％-60wt％進行研究，提出采用反應—精餾與反應—結晶

3、兩種反應分離技術耦合強化丁酮肟水解反應，實現(xiàn)產物硫酸羥胺和副產物丁酮在線移出，硫酸羥胺收率均達到91％-93％。
　　在高濃反應體系下，反應后期硫酸羥胺晶體大量析出，對工藝的安全性造成一定影響;通過對高濃反應體系下液相傳質、傳熱影響因素進行分析，本文采用兩個或多個反應—精餾裝置串聯(lián)操作，在兩反應—精餾裝置之間加入一結晶釜進行降溫結晶;改進后工藝不僅提高工藝安全性，而且將改進后的工藝硫酸羥胺收率相對于改進前提高到96％-99％。