間苯二胺水解制備間氨基苯酚的工藝研究.pdf

1、間氨基苯酚是一種重要的精細化工原料和有機中間體，在石油化學(xué)工業(yè)、農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等領(lǐng)域的應(yīng)用非常廣泛。到目前為止，開發(fā)出了多種合成間氨基苯酚的工藝，主要有硝基苯法、間苯二酚氨解法、間硝基苯酚電解法、苯胺羥基化法和間苯二胺鹽酸水解法等，但它們大都分別存在著工藝落后、污染嚴重、成本較高、收率和選擇性不高和對設(shè)備要求較高的問題。本文提出了間苯二胺硫酸水解制備間氨基苯酚的新工藝，并對此進行了系統(tǒng)的研究，著重探討了水解產(chǎn)物的分離和間苯二胺水解反應(yīng)

2、兩大部分，研究內(nèi)容和結(jié)果如下： ⑴鑒于間苯二胺硫酸水解制備間氨基苯酚工藝的水解產(chǎn)物主要包含間苯二胺、間氨基苯酚和間苯二酚三種組分的情況，本文對三組分的混合水溶液進行了萃取分離研究，通過對比，篩選出較好的萃取劑乙酸異戊酯和乙酸正丁酯，并確定了相應(yīng)萃取分離條件。 ⑵分別以乙酸異戊酯和乙酸正丁酯為萃取劑，對間氨基苯酚、間苯二酚和間苯二胺的單組分溶液進行了溶劑萃取的液液相平衡研究。結(jié)果表明，乙酸正丁酯優(yōu)于乙酸異戊酯，對三組分的萃

3、取分離更有利。在以乙酸正丁酯為萃取劑的條件下，分別得到了間苯二酚酸水物系、間苯二胺堿水物系和間氨基苯酚鹽水物系的相平衡數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)式。 ⑶通過單因素實驗和正交實驗，考察了反應(yīng)時間、溫度、物料配比和酸的濃度對間苯二胺水解反應(yīng)的影響，確定了優(yōu)化的工藝條件為：酸的濃度為22％，反應(yīng)溫度為200℃，間苯二胺與濃硫酸的摩爾比為1:1.98，反應(yīng)時間為6h。在此條件下間苯二胺的轉(zhuǎn)化率達到了81.19％，間氨基苯酚的收率為56.34％，選擇性達到