從工業(yè)廢液中提取巴豆醛氧化制備巴豆酸.pdf

1、本文研究了從工業(yè)廢液中分離提純巴豆醛，并將分離提純得到的巴豆醛用于氧化合成巴豆酸。提取巴豆酸之后的廢液再進(jìn)一步提取巴豆酸乙烯酯，該乙烯酯為可聚合單體。 常壓精餾提純含巴豆醛約30％的工業(yè)廢液原料時(shí)約需要經(jīng)過(guò)三次精餾可得到純度98％的巴豆醛。常壓加水共沸精餾較容易得到80％的巴豆醛，其中含水量約為10％，但將此共沸物再進(jìn)行精餾得到的仍是含水共沸物，若要進(jìn)一步提純巴豆醛需采用其他方法。 無(wú)催化劑的條件下空氣氧化約60g

2、90％巴豆醛原料制備巴豆酸的最佳反應(yīng)條件是：空氣流量200mL/min，反應(yīng)時(shí)間12h，反應(yīng)溫度30℃，用氣相色譜測(cè)(GC)產(chǎn)率為66.9％，初步回收產(chǎn)率為38.1％。 H3PO4催化氧化同樣原料制備巴豆酸的最佳反應(yīng)條件是：空氣流量200mL/min，催化劑用量為反應(yīng)物的4.5‰，反應(yīng)時(shí)間12h，反應(yīng)溫度30℃，GC產(chǎn)率為67.9％，初步回收產(chǎn)率為39.5％。 Cu(Ac)2催化氧化同樣原料制備巴豆酸的最佳反應(yīng)條件是

3、：催化劑用量為5.84‰，空氣流量200mL/min，反應(yīng)時(shí)間16h，溫度30℃，GC產(chǎn)率為63.4％，初步回收產(chǎn)率是28.2％。 Cu(Ac)2/Co(Ac)2催化氧化同樣原料制備巴豆酸的最佳反應(yīng)條件是：催化劑用量約為原料的5‰，且Cu(Ac)2:Co(Ac)2=30％:70％，空氣流量200mL/min，反應(yīng)時(shí)間16h，反應(yīng)溫度30℃，GC產(chǎn)率為62.4％，初步回收產(chǎn)率是25.2％。比較幾種催化劑及無(wú)催化劑的最佳反應(yīng)產(chǎn)率，