醫(yī)藥中間體4-二甲氨基巴豆酸的合成與表征.pdf

1、4-二甲氨基巴豆酸是一個(gè)抗癌癥藥的中間體，本文經(jīng)過(guò)三步反應(yīng)合成目標(biāo)產(chǎn)物。首先以巴豆酸和三甲基氯硅烷為底物，合成三甲基硅烷巴豆酸酯；第二步是以三甲基硅烷巴豆酸酯和N-溴代丁二酰亞胺為底物，進(jìn)行溴取代反應(yīng)，合成三甲基硅烷-4-溴巴豆酸酯；第三步是以三甲基硅烷-4-溴巴豆酸酯和二甲胺的四氫呋喃溶液為底物，合成目標(biāo)產(chǎn)物4-二甲氨基巴豆酸。
　　 借助于氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)、核磁共振(NMR)、熔點(diǎn)(M.P.)等對(duì)所合成的化合物進(jìn)行了結(jié)

2、構(gòu)表征并測(cè)定產(chǎn)物的純度。通過(guò)設(shè)計(jì)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，討論物料比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等因素對(duì)反應(yīng)的影響，確定了各步合成中較佳的實(shí)驗(yàn)條件。得到的目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率為73.5％，純度達(dá)97.1％。
　　 在三甲基硅烷巴豆酸酯的合成過(guò)程中，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)以及正交實(shí)驗(yàn)，得出較好的實(shí)驗(yàn)條件：巴豆酸與三甲基氯硅烷的物質(zhì)的量之比為1.0∶1.2，反應(yīng)溫度20℃，反應(yīng)時(shí)間10h。目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率達(dá)84.1％，產(chǎn)物的純度為96.4％。
　　 在三

3、甲基硅烷-4-溴巴豆酸酯的合成過(guò)程中，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)以及正交實(shí)驗(yàn)，得出較好的實(shí)驗(yàn)條件：三甲基硅烷巴豆酸酯與N-溴代丁二酰亞胺的物質(zhì)的量之比為1.0∶1.2，反應(yīng)溫度77℃，反應(yīng)時(shí)間5h。目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率達(dá)71.2％，產(chǎn)物的純度為87.3％。
　　 在4-二甲氨基巴豆酸的合成過(guò)程中，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)以及正交實(shí)驗(yàn)，得出較好的實(shí)驗(yàn)條件：三甲基硅烷-4-溴巴豆酸酯與二甲胺的物質(zhì)的量之比為1.0∶2.0，反應(yīng)溫度20℃，反應(yīng)時(shí)間0.5h。目標(biāo)