醇醚羥值摩爾質(zhì)量加成數(shù)的測定

1、醇醚 醇醚 羥值、摩爾質(zhì)量、加成數(shù)的測定 羥值、摩爾質(zhì)量、加成數(shù)的測定用乙（酸）酐的吡啶溶液酯化羥基，然后水解過量的乙（酸）酐，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉溶液滴定酯化過程和水解過程所產(chǎn)生的乙酸。根據(jù)空白試驗(yàn)和試樣所消耗用氫氧化鈉溶液的體積差，計算羥值，其反應(yīng)如下：酯化：(CH3CO)2O +ROH→CH3COOR+CH3COOH過量乙（酸）酐的水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH中和生成的乙酸：CH3COOH+NaOH→C

2、H3COONa+H2O一、儀器和試劑1. 堿式滴定管 50ml 2. 磨口平底燒瓶 250ml3. 磨口球形冷凝管 4. 移液管 10ml 20ml5. 吡啶（分析純） 6. 乙酸酐（分析純）7. 乙酸酐吡啶溶液（1+10，體積） 8. 酚酞指示劑9.

3、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(NaOH)=0.5mol∕L二、羥值的測定 1. 氫氧化鈉[C(NaOH)=0.5mol∕L]標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取約 21g 氫氧化鈉，用除二氧化碳的水溶解，并定容至 1000ml 搖勻。稱取 3g（準(zhǔn)確至 0.0001g）于 115℃烘干至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物于250ml 三角瓶中，加入 80ml 無二氧化碳水溶解，加 2 滴酚酞指示劑，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色，保持 30s 不褪為終點(diǎn)。同時做空白

4、試驗(yàn)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計算公式：mC(NaOH)= ———— ×0.2042V1-V2C: 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/Lm： 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，gV1: 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV2： 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml0.2042: 鄰苯二甲酸氫鉀的當(dāng)量數(shù)2. 酚酞指示劑的配制10g/L 吡啶溶液：1g 酚酞溶于 100ml 吡啶中。3. 樣品

5、檢測稱取 8-10g 樣品于 250ml 三角瓶中，加入 10ml 乙?；噭?，使之完全溶解。連接冷凝器，置于沸水浴中回流 1 小時，經(jīng)冷凝器加入 2ml 水，搖勻，繼續(xù)回流 5 分鐘，取出，冷卻至室溫。經(jīng)冷凝器加入 70ml 水，取下三角瓶。加入0.5ml 酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色，30 秒不褪色為終點(diǎn)。同時做空白試驗(yàn)。C(V0-V1)×56.1 羥值計算公式： I= ————————+XmI :

6、 樣品羥值， mgKOH/gC : 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV0: 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV1: 試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlm： 試樣的質(zhì)量，g56.1： 氫氧化鉀的當(dāng)量數(shù)。X: 試樣的正酸值或負(fù)堿值，若此值等于 0.3 或小于 0.3，忽略不計。平行測定 2 次，所得結(jié)果之差應(yīng)不超過平均值的 1.1%。三、醇醚的平均摩爾質(zhì)量 M（g∕mol）56

7、100M=———————HV56100： 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量[M(KOH)] mg∕molHV： 烷基聚氧乙烯醚的羥值， mgKOH∕g四、乙氧基的加合數(shù) nM-M1n = ————44M: 烷基聚氧乙烯醚的平均摩爾質(zhì)量 g∕molM1： 樣品中的烷基的平均摩爾質(zhì)量 g∕mol44： 乙氧基（EO）的摩爾質(zhì)量 M（C2H4O） g∕mol