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1、凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量——實驗日期:實驗日期:2014年3月30日姓名:羅瑞欣學號:1120122487班級:10011202一、實驗目的(一)用凝固點降低法測定萘的摩爾質(zhì)量。(二)加深對稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理解。二、實驗原理非揮發(fā)性溶質(zhì)二組分溶液,其稀溶液具有依數(shù)性,凝固點降低就是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。根據(jù)凝固點降低的數(shù)值,可以求出溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。在溶劑中加入溶質(zhì)時,溶液的凝固點比純?nèi)軇┑哪厅c低,其凝固點降低值Δ與
2、溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度成正比。Δ=0?=式中,為純?nèi)軇┑哪厅c;為濃度為的溶液的凝固點;為溶劑的凝固點降低常數(shù)。0若已知某種溶劑的凝固點降低常數(shù),并測得溶劑和溶質(zhì)的質(zhì)量分別為和的稀溶液的凝固點降低值Δ,則可以通過下式計算溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。=Δ式中,的單位為。?1三、凝固點的確定方法(一)純?nèi)軇┑哪厅c確定方法純?nèi)軇┑哪厅c為其液相和固相共存的平衡溫度。若將液態(tài)的純?nèi)軇┲鸩嚼鋮s,在未凝固前溫度將隨時間均勻下降。開始凝固后因放出凝固熱而補償了熱損
3、失,體系將保持液固兩相共存的平衡溫度而不變,直到全部凝固,溫度再繼續(xù)下降。冷卻曲線如圖1中1所示。但在實際過程中,液體溫度達到或稍低于其凝固點時,晶體并不析出,此現(xiàn)象即過冷現(xiàn)象。此時若加以攪拌或加入晶種,促使晶核產(chǎn)生,則大量晶體迅速形成,并放出凝固熱,使體系溫度迅速回升到穩(wěn)定的平衡溫度,待液體全部凝固后,溫度再逐漸下降。冷卻曲線如圖1中2所示。(二)溶液的凝固點確定方法溶液的凝固點是該溶液與溶劑的固相共存的平衡溫度,冷卻曲線與純?nèi)軇┎煌?/p>
4、。當有溶劑凝固析出時,剩余溶液的濃度逐漸增大,因而溶液的凝固點也逐漸下降。因有凝固熱放出,冷卻曲線的斜率發(fā)生變化,即溫度的下降速度變慢,如圖1中3所示。本實驗要求測定已知濃度溶液的凝固點。如果溶液過冷程度不大,析出固體溶劑的量很少,對原始溶液濃度影響不大,則以過冷回升的最高溫度作為該溶液的凝固點,如圖1中4所示。51426731玻璃缸2玻璃套管3凝固點管4攪拌器5攪拌器6溫差儀探頭7冰水浴溫度計8精密溫差儀8(二)測定純?nèi)軇┉h(huán)己烷的凝固
5、點1.取25.00mL環(huán)己烷→移液管→凝固點管;2.將精密溫差儀探頭插入凝固點管,均勻攪拌(慢檔),冷卻至溫度顯示基本不變;3.按面板上的“置零”鈕,此時溫差儀顯示“0.000”;4.拿出冰水浴中的凝固點管(用衛(wèi)生紙擦干、擦凈),用手捂熱至結(jié)晶完全熔化(精密顯示儀約67℃);5.將凝固點管放入套管,套管放入冰水浴攪拌(慢檔),每30秒記錄溫度(以精密溫差儀的報時為準);6.當液體開始析出晶體時(不直接觀察樣品管,觀察精密溫差儀示數(shù)下降開
6、始變慢時不直接觀察樣品管,觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時)繼續(xù)讀數(shù)10分鐘;7.重復步驟4、5、6一次;8.測量結(jié)束后,保留凝固點管內(nèi)環(huán)己烷用作接下來測量實驗中萘的溶劑。(三)測定萘的環(huán)己烷溶液的凝固點1.用分析天平稱取萘0.10000.1200g(實測0.1324g)→實驗步驟(二)中保留的凝固點管→攪拌至完全溶解;2.將凝固點管放入套管,套管放入冰水浴攪拌(慢檔),每30秒記錄溫度(以精密溫差儀的報時為準);3.當液體開始析出晶體
7、時(不直接觀察樣品管,觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時)繼續(xù)讀數(shù)10分鐘;4.拿出冰水浴中的凝固點管(用衛(wèi)生紙擦干、擦凈),用手捂熱至結(jié)晶完全熔化(精密顯示儀約67℃);5.重復步驟2、3一次;6.測量結(jié)束,實驗完畢。整理儀器,清洗凝固點管、攪拌器、溫差儀探頭,將環(huán)己烷倒入廢液瓶。注意事項:注意事項:1.測溫探頭擦干后再插入凝固點管。不使用時注意妥善保護測溫探頭。測溫探頭擦干后再插入凝固點管。不使用時注意妥善保護測溫探頭。2.加入固體樣
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