有機(jī)實(shí)驗(yàn)答案

1、 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 12-5 正丁醚的制備 1．假如正丁醇的用量為 80 g，試計(jì)算在反應(yīng)中生成多少體積的水? 反應(yīng)中生成 9.72mL 體積的水2．如何得知反應(yīng)已經(jīng)比較完全? 當(dāng)分水器中的水面上升至與支管口下沿相平齊時(shí)，可認(rèn)為反應(yīng)已經(jīng)比較完全。3．能否用本實(shí)驗(yàn)方法由乙醇和 2-丁醇制備乙基仲丁基醚？你認(rèn)為應(yīng)用什么方法? 不能用本實(shí)驗(yàn)方法由乙醇和 2-丁醇制備乙基仲丁基醚?？梢杂?wilanmson 反應(yīng)制備。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)

2、5--9 工業(yè)酒精的蒸餾 1．蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶所盛液體的量不應(yīng)超過(guò)其容積的 2/3，也不應(yīng)少于 1/3？ 通常所蒸餾的原料液體的體積應(yīng)占圓底燒瓶容量的 1/3 ~ 2/3 。如果裝入的液 體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出，或者液體飛沫被蒸氣帶出，混入餾 出液中；如果裝入的液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地會(huì)有較多的液體殘留在 瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。 2．蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能

3、否立即將沸 石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新進(jìn)行蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用？ 液體在沸騰時(shí)，釋放大量蒸氣至小氣泡中。待氣泡中的總壓力增加到超過(guò)大 氣壓，并足夠克服由于液柱所產(chǎn)生的壓力時(shí)，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。此時(shí)， 如在液體中有許多小空氣泡或其他的氣化中心時(shí)，液體就可平穩(wěn)地沸騰。否則， 液體的溫度可能上升到超過(guò)沸點(diǎn)而不沸騰，這時(shí)，一旦有一個(gè)氣泡形成，由于液 體在此溫度時(shí)的蒸氣壓已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)大氣壓和液柱壓力之和，就會(huì)使得上升的

4、氣泡 增大得非?？?，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常的沸騰，稱為“暴沸” 。因而 在加熱前應(yīng)加入止暴劑（或稱助沸物）引入氣化中心，以保證沸騰平穩(wěn)。在任何情況下，切忌將止暴劑加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然 放出大量空氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險(xiǎn)。如果加熱前忘了加入止暴 劑，補(bǔ)加時(shí)必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點(diǎn)以下后方可加入。 如蒸餾中途停止，后來(lái)需要繼續(xù)蒸餾，也必須在加熱前補(bǔ)添新的沸石才安全。 因?yàn)槠鸪跫尤?/p>

5、的止暴劑在加熱時(shí)已逐出了部分空氣，在冷卻時(shí)吸附了液體，可能 已經(jīng)失效。3．為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為 1~2 滴/s ？ 蒸餾速度 1~2 滴/s 為宜。蒸餾的速度不應(yīng)太慢，否則易使水銀球周?chē)恼魵?短時(shí)間中斷，致使溫度計(jì)上的讀數(shù)有不規(guī)則的變動(dòng)；蒸餾速度也不能太快，否則 易使溫度計(jì)讀數(shù)不正確。在蒸餾過(guò)程中，溫度計(jì)的水銀球上應(yīng)始終附有冷凝的液 滴，以保證溫度計(jì)的讀數(shù)是氣液兩相的平衡溫度。4．如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否

6、認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？某些有機(jī)化合物往往能和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一 定的沸點(diǎn)（共沸點(diǎn)） 。因此，不能認(rèn)為蒸餾溫度恒定的物質(zhì)都是純物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 12--8 己二酸的制備 1．為什么必須控制反應(yīng)溫度和環(huán)己醇的滴加速度？本實(shí)驗(yàn)采用硝酸氧化環(huán)己醇制備己二酸，是比較強(qiáng)烈的氧化條件，而氧化反 應(yīng)一般都是放熱反應(yīng)，所以控制反應(yīng)溫度和滴加原料的速度是非常重要的。如果 反應(yīng)溫度失控，不但要破壞產(chǎn)物，使產(chǎn)率降低，有時(shí)還會(huì)

7、發(fā)生爆炸。2．為防止二氧化氮有毒氣體的逸散，本實(shí)驗(yàn)采取了哪些措施？ 在冷凝管上端接一氣體吸收裝置，用 10%氫氧化鈉溶液吸收反應(yīng)中產(chǎn)生的 氧化氮?dú)怏w?？刂骗h(huán)己醇的滴加速度，不要產(chǎn)生大量的二氧化氮。裝置應(yīng)嚴(yán)密， 最好在通風(fēng)櫥中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。如發(fā)現(xiàn)有氣體逸出，應(yīng)立即暫停實(shí)驗(yàn)，待調(diào)整嚴(yán)密后 重新開(kāi)始反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 12--1 環(huán)己烯的制備 1．當(dāng)濃硫酸與環(huán)己醇混合時(shí)，為什么要充分搖勻？ 濃硫酸與環(huán)己醇混合時(shí)應(yīng)要充分搖勻，以免加熱時(shí)使環(huán)

8、己醇局部炭。2．如果經(jīng)干燥后蒸出的環(huán)己烯仍然渾濁，是何原因？ 用無(wú)水氯化鈣干燥的時(shí)間一般要在半個(gè)小時(shí)以上，并不時(shí)搖動(dòng)。但實(shí)際實(shí)驗(yàn) 中，由于時(shí)間關(guān)系，只能干燥 5~10 分鐘。因此，水可能沒(méi)有除凈的，在最后蒸 餾時(shí)，會(huì)有較多的前餾分 （環(huán)己烯和水的共沸物）蒸出，蒸出的環(huán)己烯會(huì)仍然渾 濁。另外如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的 產(chǎn)品將渾濁。2CH CH CH CH OH CH CH CH CH

9、OCH CH CH CH + H O 3 2 2 2 3 2 2 2 2 2 2 3 2 控制反應(yīng)溫度不要過(guò)高 4 ．后處理時(shí)，各步洗滌的目的何在?為什么要用濃硫酸洗一次?為什么在用 飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌前，首先要用水洗一次? 用等體積的濃硫酸洗滌除去粗產(chǎn)物中未反應(yīng)的原料丁醇或溶解的副產(chǎn)物 烯等。有機(jī)相依次用等體積的水 （除硫酸） 、飽和碳酸氫鈉溶液 （中和未

10、除盡的 硫酸）和水 （除殘留的堿） 5．回流在有機(jī)制備中有何優(yōu)點(diǎn)? 為什么在回流裝置中要用球形冷凝管? 有機(jī)反應(yīng)很多情況下是在溶劑、原料的沸騰溫度或較高溫度下進(jìn)行的，為了 防止溶劑、原料或產(chǎn)物逸出反應(yīng)體系引起損失、帶來(lái)污染及不安全因素，常需要 采用回流裝置。 因?yàn)榍蛐屠淠芾淠娣e大，各處截面積不同，冷凝物易回流下來(lái)。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 12-7 2-甲基-2-丁醇的制備 1．本實(shí)驗(yàn)為什么使用的藥品儀器均需絕對(duì)干燥？為此應(yīng)采取什么

11、措施？ Grignard 反應(yīng)必須在無(wú)水和無(wú)氧條件下進(jìn)行，所用儀器和試劑均需干燥，因 為微量水分的存在不但阻礙鹵代烴和鎂之間的反應(yīng)，而且會(huì)破壞形成的 Grignard 試劑而影響產(chǎn)率。 本實(shí)驗(yàn)所用的合成反應(yīng)的試劑在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行無(wú)水處理，溴乙烷用無(wú)水氯 化鈣干燥，蒸餾純化；丙酮用無(wú)水碳酸鉀干燥，蒸餾純化；無(wú)水乙醚若為市售， 需用壓鈉機(jī)向瓶?jī)?nèi)壓入鈉絲，瓶口用帶有無(wú)水氯化鈣干燥管的橡皮塞塞緊，放置 24 h （放在遠(yuǎn)離火

12、源的陰涼黑暗處保存） ，直至無(wú)氫氣泡放出。 2．如反應(yīng)未開(kāi)始前，加入大量溴乙烷有什么不好？ 反應(yīng)未開(kāi)始前，加入大量溴乙烷會(huì)發(fā)生鹵代烴的偶聯(lián)反應(yīng)，增加副產(chǎn)物。 3．乙醚在本實(shí)驗(yàn)各步驟中的作用是什么？使用乙醚應(yīng)注意哪些安全問(wèn)題？ 進(jìn)行反應(yīng)時(shí)乙醚作溶劑，后處理是乙醚作萃取劑。4．為什么碘能促使反應(yīng)發(fā)生？鹵代烷與格氏試劑反應(yīng)的活性順序如何？ 加入一小粒碘起催化作用，反應(yīng)開(kāi)始后，碘的顏色立即褪去。碘催化過(guò)程可

13、 用下列方程式表示： Mg Mg + I2 MgI2 2Mg ?I Mg ?I + RX R ? + MgXI MgXI + Mg Mg ?X + Mg ?I R ? + Mg ?X RMgX 5．本實(shí)驗(yàn)有哪些可能的副反應(yīng)，如何避免？ 用活潑的鹵代烴制備 Grignard 試劑時(shí)，

14、偶合反應(yīng)是主要的副反應(yīng)，可以采 取攪拌、控制鹵代烴的滴加速度和降低溶液濃度等措施減少副反應(yīng)的發(fā)生。 6．為什么本實(shí)驗(yàn)得到的粗產(chǎn)物不用無(wú)水氯化鈣干燥。 醇與氯化鈣干燥可以反應(yīng)生成醇合物 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 12--16 乙酸乙酯的制備 1．酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？本實(shí)驗(yàn)如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物 方向進(jìn)行？ 酯化反應(yīng)是一個(gè)平衡反應(yīng)，如果用等摩爾的原料進(jìn)行反應(yīng)，達(dá)成平衡后，只 有 2/3 mol 的

15、羧酸及醇轉(zhuǎn)化為酯。本實(shí)驗(yàn)中，我們是利用過(guò)量的乙醇來(lái)增大反應(yīng) 物的濃度，使平衡右移；另外醇還可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共 沸物而蒸餾出去，從而促使酯化反應(yīng)的進(jìn)行。 2．本實(shí)驗(yàn)中若采用乙酸過(guò)量的做法是否適合？為什么？ 本實(shí)驗(yàn)中若采用乙酸過(guò)量不合適，這是因?yàn)橐掖純r(jià)廉。另外醇還可以和生成 的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸餾出去，從而促使酯化反應(yīng)的進(jìn)行。 3．能否用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來(lái)洗滌餾出液？