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1、第一章 緒論第一節(jié) 分析化學(xué)及其任務(wù)和作用定義:研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息的分析方法及理 論的科學(xué),是化學(xué)學(xué)科的一個重要分支,是一門實驗性、應(yīng)用性很強的學(xué)科第二節(jié) 分析方法的分類一、按任務(wù)分類定性分析:鑒定物質(zhì)化學(xué)組成(化合物、元素、離子、基團(tuán))定量分析:測定各組分相對含量或純度結(jié)構(gòu)分析:確定物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)(價態(tài)、晶態(tài)、平面與立體結(jié)構(gòu))二、按對象分類:無機分析,有機分析三、按測定原理分類(一)化學(xué)分析定義:以化學(xué)反應(yīng)
2、為為基礎(chǔ)的分析方法,稱為化學(xué)分析 法.分類: 定性分析重量分析:用稱量方法求得生成物 W 重量定量分析滴定分析:從與組分反應(yīng)的試劑 R 的濃度和體積求得組分 C 的含量反應(yīng)式:mC+nR→CmRnX V W特點:儀器簡單,結(jié)果準(zhǔn)確,靈敏度較低,分析速度較慢,適于常量組分分析(二)儀器分析:以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來的分析方法。儀器分析分類:電化學(xué)分析 (電導(dǎo)分析、電位分析、庫倫分析等) 、光學(xué)分析 (
3、紫外分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波譜分析等) 、色譜分析(液相色譜、氣相色譜等) 、質(zhì)譜分析、放射化學(xué)分析、流動注射分析、熱分析特點:靈敏,快速,準(zhǔn)確,易于自動化,儀器復(fù)雜昂貴,適于微量、痕量組分分析四、按被測組分含量分類-常量組分分析:>1%;微量組分分析:0.01%~1%;痕量組分分析;0.1g >10ml 半微量 0.1~0.01g
4、 10~1ml 微量 10~0.1mg 1~0.01ml 超微量分析 <0.1mg ﹤0.01ml六、按分析的性質(zhì)分類:例行分析(常規(guī)分析) 、仲裁分析第三節(jié) 試樣分析的基本程序1、取樣(采樣):要使樣品具有代表性,足夠的量以保證分析的進(jìn)行2、試樣的制備:用有效的手段將樣品處理成便于分析的待測樣品,必要時要進(jìn)行樣
5、品的分離與富集。3、分析測定:要根據(jù)被測組分的性質(zhì)、含量、結(jié)果的準(zhǔn)確度的要求以及現(xiàn)有條件選擇合適的測定方法。4、結(jié)果的計算和表達(dá):根據(jù)選定的方法和使用的儀器,對數(shù)據(jù)進(jìn)行正確取舍和處理,合理表達(dá)結(jié)果。第二章 誤差和分析數(shù)據(jù)處理 - 章節(jié)小結(jié)1.基本概念及術(shù)語準(zhǔn)確度:分析結(jié)果與真實值接近的程度,其大小可用誤差表示。精密度:平行測量的各測量值之間互相接近的程度,其大小可用偏差表示。系統(tǒng)誤差:是由某種確定的原因所引起的誤差,一般有固定的方向(正
6、負(fù))和大小,重復(fù)測定時重復(fù)出現(xiàn)。包括方法誤差、儀器或試劑誤差及操作誤差三種。[H+]= 6.3×10 - 12 [mol/L] → pH = 11.20 兩位 (4)置信水平與置信區(qū)間的關(guān)系 置信水平與置信區(qū)間的關(guān)系 置信水平越低,置信區(qū)間就越窄,置信水平越高,置信區(qū)間就越寬,即提高置信水平需要擴大置信區(qū)間。置信水平定得過高,判斷失誤的可能性雖然很小,卻往往因置信區(qū)間過寬而降低了估計精度,實用價值不大。在相同的置信水平下,適當(dāng)
7、增加測定次數(shù) n,可使置信區(qū)間顯著縮小,從而提高分析測定的準(zhǔn)確度。(5)可疑數(shù)據(jù)取舍 可疑數(shù)據(jù)取舍 在一組平行測量值中常常出現(xiàn)某一、兩個測量值比其余值明顯地偏高或偏低,即為可疑數(shù)據(jù)。首先應(yīng)判斷此可疑數(shù)據(jù)是由過失誤差引起的,還是偶然誤差波動性的極度表現(xiàn)?若為前者則應(yīng)當(dāng)舍棄,而后者需用 Q 檢驗或 G 檢驗等統(tǒng)計檢驗方法,確定該可疑值與其它數(shù)據(jù)是否來源于同一總體,以決定取舍。 (7)數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理的基本步驟 數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理的基本步驟 進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)
8、計處理的基本步驟是,首先進(jìn)行可疑數(shù)據(jù)的取舍(Q 檢驗或 G檢驗) ,而后進(jìn)行精密度檢驗(F 檢驗) ,最后進(jìn)行準(zhǔn)確度檢驗(t 檢驗) 。 (8) 提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法1、系統(tǒng)誤差的判斷與評估(1)對照試驗:選用組成與試樣相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣,在相同條件下進(jìn)行測定,測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值對照,判斷有無系統(tǒng)誤差,又可用此差值對測定結(jié)果進(jìn)行校正。(2)回收試驗:其結(jié)果用于系統(tǒng)誤差的評估,不能用于結(jié)果的校正。2、消除系統(tǒng)誤差的方法(一)選擇恰當(dāng)?shù)姆治龇?/p>
9、法,消除方法誤差:不同方法,其靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度和選擇性是不相同的,應(yīng)根據(jù)待測組分的含量、性質(zhì)、試樣的組成及對準(zhǔn)確度的要求來選擇,還要考慮現(xiàn)有條件和分析成本。(二)校準(zhǔn)儀器,消除儀器誤差:對砝碼、移液管、酸度計等進(jìn)行校準(zhǔn),消除儀器引起的系統(tǒng)誤差(三)采用不同方法, 減小測量的相對誤差(四)空白實驗,消除試劑誤差:在不加試樣的情況下,按試樣分析步驟和條件進(jìn)行分析實驗,所得結(jié)果為空白值,從試樣測定結(jié)果中扣除即可以消除試劑、蒸餾水和容器
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