基于功能化納米碳材料的痕量藥物萃取分離方法研究.pdf

1、隨著人們對(duì)藥物殘留及超標(biāo)問(wèn)題的日益關(guān)注，復(fù)雜基質(zhì)樣品中痕量藥物的萃取與分離不斷面臨著更大的挑戰(zhàn)；新藥研發(fā)過(guò)程需要對(duì)藥物進(jìn)行藥代動(dòng)力學(xué)等考察，而快速準(zhǔn)確分離分析生物樣品中痕量藥物的需求在相關(guān)領(lǐng)域中顯得尤為迫切?；谏鲜鲂枨?，樣品前處理方法的選擇和優(yōu)化越來(lái)越成為分析的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。固相萃取技術(shù)是近年來(lái)認(rèn)可度較高的樣品前處理技術(shù)之一，由其衍生的小型化固相萃取技術(shù)能夠在保證萃取效率不降低的情況下，縮短樣品處理時(shí)間、減少吸附劑和試劑用量，目前已成為樣

2、品前處理領(lǐng)域的開(kāi)發(fā)熱點(diǎn)。小型化固相萃取中吸附劑用量的減少對(duì)吸附劑性能提出了更高的要求，因此本文致力于開(kāi)發(fā)新型吸附劑材料，制備了兩種納米碳材料，并用于管尖固相萃取過(guò)程，結(jié)合高效液相色譜，建立了生物樣品中痕量藥物的分離檢測(cè)方法。
　　第一章簡(jiǎn)要說(shuō)明了樣品前處理在痕量藥物分析中的重要性，詳細(xì)介紹了納米碳材料及離子液體的優(yōu)點(diǎn)和不足，以及它們?cè)诜治鲱I(lǐng)域的應(yīng)用。
　　第二章通過(guò)向二維的石墨烯片層間引入一維的碳納米管，制備了立體網(wǎng)狀的石墨

3、烯/碳納米管復(fù)合納米碳材料，并將其用于自組裝的管尖固相萃取裝置，結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測(cè)法，成功檢測(cè)了牛奶樣品中的痕量雌二醇。該方法在5–250 ng mL?1范圍內(nèi)線性良好，校準(zhǔn)方程為Y=6.4×103 X+4.5×102，相關(guān)系數(shù)r=0.9998。LOD和LOQ分別為0.7 ng mL?1和2.3 ng mL?1。日內(nèi)精密度RSD≤3.7％，日間精密度RSD≤5.8%。雌二醇的回收率范圍在88.4–110.7%，RSDs≤7.4%

4、。
　　第三章引入一種含末端氨基的離子液體對(duì)石墨烯/碳納米管復(fù)合材料進(jìn)行進(jìn)一步修飾，得到了性能更優(yōu)良、吸附機(jī)制更豐富的離子液體-石墨烯/碳納米管復(fù)合材料，并將其作為管尖固相萃取的吸附劑，結(jié)合高效液相色譜-紫外檢測(cè)法，用于檢測(cè)尿樣中的(順)-3-(氯代亞甲基)-6-氟-硫色滿-4-酮。該方法在0.03–5.0μg mL?1范圍內(nèi)具有良好的線性，相關(guān)方程為Y=7.7×104 X+2.8×102，r=0.9999。檢測(cè)限為9×10?3μ