針對(duì)再生蛋白纖維的檢測(cè)方法建立和驗(yàn)證.pdf

1、本文以再生蛋白質(zhì)纖維為研究對(duì)象，建立了一套具有相應(yīng)檢測(cè)能力的蛋白功能性紡織品測(cè)試平臺(tái)。由于蛋白功能性紡織品兼具蛋白功能和常規(guī)纖維功能兩大特征，本文從蛋白質(zhì)氨基酸檢測(cè)和常規(guī)纖維化學(xué)定量分析兩方面著手進(jìn)行研究，一方面從分子層面以色譜技術(shù)對(duì)材料進(jìn)行特性分析，另一方面從宏觀角度對(duì)材料進(jìn)行定量，多角度多層次分析以確保檢測(cè)方法的科學(xué)性、可靠性和穩(wěn)定性。
　　本文嘗試先用氨基酸分析技術(shù)測(cè)定紡織品中氨基酸含量，開發(fā)了一種操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性

2、好的檢測(cè)方法。本文還對(duì)樣品前處理?xiàng)l件進(jìn)行優(yōu)化：鹽酸溶液濃度6.0mol/L，水解浴比1:150，水解時(shí)間22小時(shí)，水解溫度110℃；建立的氨基酸檢測(cè)方法在5.0~100.0nmol/mL濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，儀器檢出限為5nmol/mL，精密度實(shí)驗(yàn)中各樣品總氨基酸相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.7％，加標(biāo)回收率在80.35%以上。為保證規(guī)范操作和解決實(shí)際問題，本文在實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上制定了一項(xiàng)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)《GTT TM033-2013紡織品中

3、氨基酸的測(cè)定》，并與兩家外部實(shí)驗(yàn)機(jī)構(gòu)開展比對(duì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.94%，符合方法標(biāo)準(zhǔn)的外部比對(duì)要求，進(jìn)一步驗(yàn)證了本文建立的方法的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性和可行性。
　　此外，本文又以常規(guī)手段對(duì)再生蛋白質(zhì)纖維進(jìn)行鑒別和分析，結(jié)果表明使用燃燒法、顯微鏡觀察法、溶解法和紅外圖譜法等可以準(zhǔn)確鑒別再生蛋白質(zhì)纖維的大類，且其化學(xué)溶解性能與基體纖維類似。結(jié)合氨基酸法的特定分析和常規(guī)手段的共性分析，本項(xiàng)目確定依據(jù)“蛋白質(zhì)與基體材料分別溶解”

4、這一原則，最終使用化學(xué)溶解法對(duì)再生蛋白質(zhì)纖維進(jìn)行準(zhǔn)確定量，并通過實(shí)驗(yàn)確定不同條件下各不溶纖維的質(zhì)量修正系數(shù)。
　　通過優(yōu)化后的氨基酸分析法建立不同種類的再生蛋白質(zhì)纖維的氨基酸含量分布圖，并與現(xiàn)有文獻(xiàn)中各種蛋白質(zhì)纖維特性的氨基酸含量進(jìn)行比較，結(jié)論吻合。因此，在結(jié)合再生蛋白質(zhì)纖維常規(guī)分析法的同時(shí)，運(yùn)用氨基酸分析法測(cè)出樣品中的氨基酸含量分布，并與已經(jīng)建立的各種再生蛋白質(zhì)纖維的氨基酸含量分布圖進(jìn)行比較，快速得出再生蛋白質(zhì)纖維的種類，相比于

5、再生蛋白質(zhì)纖維定性的常規(guī)方法，該方法相對(duì)來說準(zhǔn)確性較高。
　　本文的開展，通過引進(jìn)合適的檢測(cè)配套設(shè)備，開展技術(shù)研發(fā)，建立包括基本數(shù)據(jù)庫，檢驗(yàn)方法，評(píng)價(jià)方法在內(nèi)的完整的蛋白功能性紡織品檢測(cè)評(píng)價(jià)系統(tǒng)，既填補(bǔ)了再生蛋白質(zhì)纖維定性定量標(biāo)準(zhǔn)缺乏的空白，也可以有效對(duì)目前問題較多的蛋白功能性紡織品的投訴、規(guī)范、監(jiān)管提供有力的技術(shù)支持，提高了檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)功能性紡織品的檢測(cè)能力，具有很明顯的社會(huì)效益。同時(shí)，本文所需設(shè)備投入較小，而隨著社會(huì)對(duì)相關(guān)產(chǎn)品的

6、需求增加，供需活躍，一旦形成權(quán)威的檢測(cè)手段，檢驗(yàn)量的增加也能帶來可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
　　此外，本文主要完成紡織品中氨基酸的定性定量研究和用化學(xué)溶解法對(duì)纖維定量分析兩部分內(nèi)容，前者主要要求實(shí)驗(yàn)室配置一臺(tái)氨基酸分析儀，后者用到的試劑和設(shè)備在一般紡織檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室均能具備。因此，若實(shí)驗(yàn)室配置了相關(guān)的儀器設(shè)備，一次性投入后便可長(zhǎng)期使用。隨著功能性紡織品市場(chǎng)的發(fā)展和更多綠色、環(huán)保、保健等新概念的提出，紡織品功能性檢測(cè)的需求會(huì)越來越大，檢測(cè)能力的建