冷卻結(jié)晶法純化雙氰胺過程的基礎(chǔ)研究.pdf

1、寧夏雙氰胺的產(chǎn)量占到全國的80％左右，它是重要的電石深加工產(chǎn)品之一，廣泛用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、化肥、電子、環(huán)保處理劑等領(lǐng)域，尤其是用作電子行業(yè)覆銅板的生產(chǎn)，對雙氰胺的純度要求較高。因此，開發(fā)高純雙氰胺制備技術(shù)及設(shè)備具有重要的實際意義。本文首先測定了雙氰胺熱力學(xué)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)、結(jié)晶動力學(xué)數(shù)據(jù)，在此基礎(chǔ)上，采用冷卻結(jié)晶法對工業(yè)雙氰胺進(jìn)行純化并優(yōu)化其結(jié)晶工藝。
　　首先測定了278.15K-323.15K下雙氰胺在甲醇及甲醇-水混合溶劑中的溶解度數(shù)

2、據(jù)，摩爾濃度分別在0.0085-0.0297和0.0031-0.0396之間，采用ModifiedApelblat、Van'tHoff、λh模型對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合;并測定了雙氰胺在甲醇和甲醇-水混合溶劑中的超溶解度數(shù)據(jù)，獲得雙氰胺-甲醇溶液，雙氰胺-水及雙氰胺-甲醇-水的介穩(wěn)區(qū)寬度分別在0.25-4.78℃、1.68-6.38℃以及0.94-5.41℃范圍內(nèi);對雙氰胺的結(jié)晶動力學(xué)進(jìn)行考察，得到動力學(xué)成核速率方程。在此基礎(chǔ)上，結(jié)合雙氰胺制

3、備工藝，考察了飽和溫度、降溫速率、攪拌速率以及晶種加入量對雙氰胺結(jié)晶產(chǎn)品的主要雜質(zhì)鈣含量、產(chǎn)品收率、平均粒徑和晶型的影響，得到較佳工藝條件，在工藝條件為:溶液飽和溫度為50℃，降溫速率為0.2K·min-1，攪拌速率為200r·min-1，60目晶種添加量7.5％的條件下，降溫終點為25℃時，脫鈣率為88.90％;產(chǎn)率為80.87％;平均粒徑為945.93μm，雙氰胺晶體形貌比較好，得到品質(zhì)較好的雙氰胺產(chǎn)品鈣含量為20.22μg/g，達(dá)