HG-AFS法測(cè)定八氧化三鈾和二氧化鈾粉末中砷銻鉍鉛錫.pdf

1、本文利用氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法對(duì)U3O8和UO2粉末中痕量元素As、Sb、Bi、Pb、Sn含量的分析方法進(jìn)行了研究，建立了U3O8和UO2粉末中As、Sb、Bi、Pb、Sn的高靈敏度測(cè)定方法。
　　對(duì)CL-TBP萃淋樹脂分離鈾基體的條件進(jìn)行了優(yōu)化，進(jìn)行了HCl濃度對(duì)鈾基體分離效果的影響、淋洗體積選擇、鈾的解吸的條件實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，當(dāng)HCl濃度低于3mol·L-1時(shí)，CL-TBP萃淋樹脂對(duì)鈾的吸附率隨HCl濃度增加而增加;當(dāng)HC

2、l濃度大于3mol·L-1后，樹脂對(duì)鈾的吸附率沒(méi)有影響。As、Sb、Bi、Pb、Sn在3mol·L-1HCl介質(zhì)中不被CL-TBP萃淋樹脂吸附，確定接收的淋洗體積為25mL，用50mL去離子水便可將樹脂柱上的鈾完全解吸下來(lái)，使樹脂柱再生，供下次使用。
　　對(duì)儀器的主要工作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，確定了測(cè)定As、Sb、Bi、Sn的儀器主要工作條件:負(fù)高壓290V，燈電流80mA，原子化器高度8mm，載氣流量400mL·min-1，屏蔽氣流量

3、1000mL·min-1。測(cè)定Pb的儀器主要工作條件:負(fù)高壓270V，燈電流70mA，原子化器高度8mm，載氣流量400mL·min-1，屏蔽氣流量1000mL·min-1。研究了溶液介質(zhì)、酸度、預(yù)還原劑濃度、硼氫化鉀濃度對(duì)測(cè)定的影響，考察了不同試劑在氫化物發(fā)生體系中的掩蔽、預(yù)還原、預(yù)氧化及干擾消除等作用。在稱樣量為0.5000g時(shí)，As、Sb、Bi、Pb、Sn的檢出限分別為0.021ug·g-1、0.024μg·g-1、0.082ug