HPLC用MWNTs-淀粉衍生物類CSPs的研究.pdf

1、高效液相色譜法(HPLC)拆分手性體是目前公認的獲得單一對映體的最佳方法之一，其中淀粉三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)由于其對多種對映體優(yōu)秀的分離能力，成為除商品柱ChiralcelOD()外，使用率最高的HPLC手性固定相(ChiralpakAD())。但由于其柔順的分子鏈結(jié)構(gòu)和較差的抗溶劑性能等原因，導(dǎo)致ADMPC在作為手性固定相(chiral stationary phase，CPS)的應(yīng)用受到較大的限制。

2、　　 本論文研究的主旨，希望通過在淀粉分子鏈的空腔中，插入具有剛性的碳納米管而改變淀粉柔順螺旋構(gòu)型，再與苯基類異氰酸酯充分反應(yīng)，得到淀粉包合碳納米管的衍生物(MWNTs/ADMPC)，作為HPLC用手性固定相，考察其對典型手性映體的拆分能力和影響規(guī)律，以及CSPs的耐溶劑性能。
　　 本論文的研究工作主要有：
　　 一、探索了一種新型的、簡便有效的(利用DMSO/H2O的混合溶劑體系)制備包覆物MWNTs/Amylos

3、e的方法。該方法有兩個必要條件，1)是將MWNTs在水中充分分散，本研究中采用混酸處理以及預(yù)超聲將其實現(xiàn)；2)是MWNTs與Amylose發(fā)生分子間吸附作用，本研究中采用了超聲以及混合溶劑法將其實現(xiàn)，隨后通過SEM、Raman、IR、TG等表征該包覆物MWNTs/Amylose的結(jié)構(gòu)及組成；
　　 二、采用“一步法”對MWNTs/Amylose包覆物用3，5-二甲基苯基異氰酸酯進行衍生化，引入手性分離的基團；通過涂覆、填充等手段

4、制備HPLC用淀粉衍生物功能化碳納米管手性分離固定相；
　　 三、選取有代表性的10種手性對映體，利用HPLC評價所合成的MWNTs/ADMPC的手性分離能力；實驗結(jié)果表明MWNTs/ADMPC對多種對映體都有一定的手性拆分能力，某些在AD上能夠分離的對映體在所合成制備的手性固定相(CSP-1)中分離效果更好，而對某些對映體的分離略有負面影響。
　　 本研究發(fā)現(xiàn)MWNTs的加入極大地提高了MWNTs/ADMPC對部分含有