蔗糖衍生物的合成研究.pdf

1、通過使用催化劑4一二甲氨基吡啶(DMAP)，采用了兩種方法合成了6，1'，6'-三氧-三苯甲基-2，3，4，3'，4'-五乙?；崽?TRISPA)，優(yōu)化了反應條件，提高了全保護產(chǎn)物的收率。以DMF為溶劑，在催化劑的作用下減少了反應時間，降低了反應溫度，減少了副反應。采用吡啶為溶劑，適當提高反應溫度，在催化劑的作用下大大減少了反應時間，使產(chǎn)率達到85.6％。 用兩條路線合成了2，3，6，3'，4'-五氧-乙酰基蔗糖(6-PAS)

2、，并以高效液相色譜(HPLC)監(jiān)測反應，選擇了一條較佳的合成路線，即脫三苯甲基與乙?；w移分為兩步進行。以水代替有機溶劑進行乙?；w移反應，實現(xiàn)了2，3，4，3'，4'-五氧-乙酰基蔗糖(4-PAS)到2，3，6，3'，4'-五氧-乙酰基蔗糖(6-PAS)的100％轉化。以水代替有機溶劑實現(xiàn)了經(jīng)濟、環(huán)保和提高轉化率的目的。考察了各種因素對乙?；w移反應的影響，優(yōu)化了反應條件。改善了產(chǎn)品的處理方法，提高了產(chǎn)物的純度。 采用一種更安

3、全、更環(huán)保的氯化試劑——固體光氣代替氯化亞砜和光氣進行氯化反應，選擇了合適的引發(fā)劑。以DMF為引發(fā)劑，形成Wilsmeier氯化試劑，考察了DMF的用量和投料比對反應的影響，選擇了最佳的反應條件。以單晶結構對產(chǎn)品進行了結構表征。 參照已有糖番的合成思想和冠醚的合成方法進行了以蔗糖為糖基、苯環(huán)為芳基的[2+2]-GP的合成設計。摸索了部分反應條件對成醚反應和環(huán)化反應的影響，對實驗操作進行了改進，考察了蔗糖結構和離子模板。通過對該糖