分散固液微萃取方法及在汞形態(tài)分析中的應用研究.pdf

1、本論文是基于傳統(tǒng)的樣品前處理的方法固相微萃取和分散液液微萃取的基礎上，研究了一種新的樣品前處理方法，分散固液微萃取。在對實驗條件進行優(yōu)化后，利用這種方法成功的實現(xiàn)了對樣品中重金屬元素汞的測定。
　　 第一章主要介紹了幾種常見的樣品前處理方法，以及在各學科中的主要應用；氫化物發(fā)生的基本原理以及其在原子吸收、原子熒光和其他方面的主要應用；電磁感應加熱的基本原理以及磁性復合材料的性質；最后論述了新的樣品前處理方法，分散固液微萃取的優(yōu)點

2、以及本論文的主要設計思路。同時，對于常見螯合劑一認其物理性質和化學性質進行了一系列較為完整的介紹。
　　 第二章首先介紹了溶膠．凝膠法的基本原理，并以硅醇鹽的水解為例進行了較為詳盡的探討。在此基礎上，利用溶膠-凝膠法制備了一種磁性復合材料CI/Si02，然后，用固定液聚二甲基硅氧烷PDMS對磁性復合材料進行涂漬，制備了一種可以吸附非極性物質或者是極性較弱的固相萃取劑。
　　 第三章主要是研究了分散固液微萃取在測定痕量金屬

3、元素中的應用。汞離子Hg2+在合適的條件下可以與螯合劑二乙基二硫代氨基甲酸鈉DDTC發(fā)生絡合反應，生成疏水性的螯合物，該物質可被CI/SiO2/PDMS吸附；利用磁子吸附已經吸附有螯合物的磁性復合材料。分離固相和液相后，將吸附有固相萃取劑的磁子置于石英管中，利用電磁感應，在線加熱洗脫。洗脫液和一定濃度的硼氫化鉀反應，生成汞蒸氣，直接進入原子熒光檢測器進行熒光檢測。方法成功的實現(xiàn)了樣品的富集濃縮，減少了有機溶劑的使用，并且實現(xiàn)了與原子熒光

4、的在線聯(lián)用，利用這種方法富集倍數(shù)可達到30倍，成功的實現(xiàn)了對礦泉水中痕量無機汞的檢測。
　　 第四章是將分散固液微萃取應用于水產品中的汞的形態(tài)分析。由于這種磁性復合材料表而的PDMS是一種非極性的物質，所以可以直接吸附樣品中的有機汞，利用磁子將吸附有有機汞的固相萃取劑和液體分開，然后通過在線加熱氧化洗脫對有機汞進行氧化，變成無機汞離子，洗脫液再與硼氫化鉀反應生成汞蒸氣，通過氣液分離器進入原子熒光光譜儀進行檢測。樣品中總汞的含量直