基質固相分散-分散液相微萃取測定土壤中的有機污染物.pdf

1、土壤中痕量污染物的提取與富集是環(huán)境樣品前處理的一個熱點。土壤基質成分復雜，濃度變化范圍大，干擾多，給土壤樣品的分析帶來了巨大的困難?；|固相分散萃取集提取、過濾、凈化于一體，被廣泛應用于固體和半固體樣品中污染物的分析。然而，該方法有兩個缺陷：第一點，完全的手動操作導致前處理效率低下；第二點，樣品用量少導致的方法靈敏度低。本文針對以上兩個缺陷進行了改進，建立了基于球磨的基質固相分散萃取-分散液相微萃取法分別測定土壤中擬除蟲菊酯農藥和鄰苯二

2、甲酸酯類污染物。
　　本研究主要內容包括：⑴對基質固相分散萃取中研磨方法進行改進，提出了球磨替代手工研磨的方法。分別采用球磨和手工研磨兩種方法，對土壤與分散劑的研磨效果以及前處理時間進行了對比，隨后采用了假設檢驗法對土壤中擬除蟲菊酯和鄰苯二甲酸酯提取效果的差異進行分析。結果證明，球磨可以替代手工研磨。⑵建立了基于球磨的基質固相分散萃取-分散液相微萃取-氣相色譜質譜法測定土壤中擬除蟲菊酯的分析方法。優(yōu)化了前處理條件，最終確定的條件為

3、：0.5 g樣品與1.5 g C18固相萃取粉末球磨5 min，混合物以10mL丙酮洗脫并濃縮至0.4 mL，加入20μL四氯化碳和5mL超純水形成乳化，離心破乳后吸取1μL沉積相進GC-MS分析。在最佳實驗條件下，3種擬除蟲菊酯類農藥在5~200μg/kg范圍內有良好的線性關系（r≥0.9994），平均加標回收率為86.5％~108%，相對標準偏差小于7.8%（n=6），檢出限為1.00~1.48μg/kg。⑶建立了基于球磨的基質固相

4、分散萃取-分散液相微萃取-氣相色譜質譜法測定土壤中5種鄰苯二甲酸酯（DMP，DEP，DBP，BBP，DNOP）的分析方法。對前處理條件進行了優(yōu)化，最終確定的條件如下：0.2g樣品與0.4g弗羅里硅土球磨8 min，混合物以10mL丙酮-乙酸乙酯（1:1，V:V）洗脫并用氮氣吹干，以400μL含有30μL四氯化碳的乙腈復溶，加入5mL超純水形成乳化，離心破乳后吸取1μL沉積相進GC-MS分析。在最佳實驗條件下，DMP在25~500μg/k