毛細(xì)管電泳富集技術(shù)在食品中幾類藥物殘留分析中的應(yīng)用.pdf

1、人用及獸用藥物的藥物殘留已經(jīng)成為食品安全領(lǐng)域備受關(guān)注的熱點(diǎn)問題，由于其在日常中使用普遍，用量較大，在使用中存在操作不當(dāng)?shù)膯栴}，導(dǎo)致其在環(huán)境中、食品中殘留，這些殘留的藥物可通過食物鏈或者其它方式進(jìn)行累積，從而對(duì)人體的健康造成威脅，因此，需要研究者開發(fā)建立靈敏、快速、高效的分析檢測方法來測定食品中的藥物殘留。目前，高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS）作為藥物殘留的主要檢測方法，具有諸多優(yōu)點(diǎn)，極強(qiáng)的定性定量特性使其在藥物殘留的檢測中廣泛應(yīng)

2、用，但該方法分析成本較高，在一般的分析實(shí)驗(yàn)室中難以得到普遍的應(yīng)用。毛細(xì)管電泳(CE)作為一種具有分離效率高、分析速度快、分析成本低、樣品及溶劑量用量少等優(yōu)點(diǎn)的分析方法，在藥物殘留分析方面具有很大的潛力。但CE的靈敏度較低，必須建立有效的柱前/柱上富集技術(shù)，才能發(fā)揮其優(yōu)勢，實(shí)現(xiàn)其在藥物殘留分析方面的廣泛應(yīng)用?；诖耍菊撐囊运w（飲用水、池塘水、廢水）中的藥物及個(gè)人護(hù)理品(PPCPs)、食品（雞肉、蜂蜜）中的磺胺類藥物及沙星類藥物為研究對(duì)

3、象，建立了毛細(xì)管富集技術(shù)（包括柱前富集技術(shù)和柱上富集技術(shù)）對(duì)其進(jìn)行了分離測定，探討了掃集法及場放大樣品堆積在線富集技術(shù)的原理、影響分離富集的重要因素等，并對(duì)所建立的分析方法的進(jìn)行了應(yīng)用，具體如下:
　　1、近年來，PPCPs是水體中較為普遍的一類殘留藥物，已經(jīng)引起國內(nèi)外的廣泛關(guān)注，本章選擇四種常見的PPCPs包括沙丁胺醇硫酸鹽、西咪替丁、卡馬西平及布洛芬，許多發(fā)表的文獻(xiàn)都在水體中檢測到了這四種藥物的存在，而且四種目標(biāo)物極性范圍較廣

4、(logP:0.4-3.97)，很難在HPLC中用常規(guī)的ODS柱進(jìn)行分離。基于此，本部分實(shí)驗(yàn)采用固相萃取技術(shù)(SPE)為柱前富集技術(shù)，聯(lián)合毛細(xì)管區(qū)帶電泳建立了飲用水、池塘水、廢水中四種PPCPs的檢測方法。優(yōu)化的電泳條件是運(yùn)行緩沖液的組成為20 mmol/L K2HPO4，pH6.70，樣品溶劑為含20％甲醇的10 mmol/L K2HPO4。該方法在3.0-20.0 mg/L之間呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，方法的檢出限為1.3-2.9μg/L

5、，RSD＜5％，樣品回收率在89.7-108％，結(jié)果滿意。利用建立的方法測定了四種水體，結(jié)果顯示水樣中均檢測到卡馬西平的存在。
　　2、在上一章的的基礎(chǔ)上進(jìn)行延伸，研究了上一章中四種PPCPs的毛細(xì)管電泳在線富集技術(shù)，建立了四種帶電性不同的PPCPs即沙丁胺醇硫酸鹽、西咪替丁、卡馬西平及布洛芬的掃集法在線富集技術(shù)，探討了掃集法富集的原理，并對(duì)富集條件進(jìn)行優(yōu)化。最優(yōu)的電泳條件為:以20 mmol/L硼酸-50 mmol/L十二烷基硫

6、酸鈉(SDS)為緩沖液，pH8.35，添加濃度為2 mmol/L的離子對(duì)試劑1，2-環(huán)已二胺提高富集效果，分離電壓為10 kV，35 mbar壓力下進(jìn)樣40 s。結(jié)果表明:所建立的掃集法富集技術(shù)可作為PPCPs的一種在線富集技術(shù)，富集倍數(shù)約為20-30倍，雖然還需要結(jié)合柱前富集技術(shù)SPE，但掃集法在線富集技術(shù)可減少SPE的上樣量，提高效率。
　　3、磺胺類藥物和沙星類藥物是廣譜性的抗菌藥，用于豬、雞、蜜蜂等養(yǎng)殖過程中抵抗病原微生物

7、，由于養(yǎng)殖中存在大量使用、未遵守休藥期等問題，從而導(dǎo)致其在動(dòng)物性食品中殘留。本章內(nèi)容以人們?nèi)粘Ｉ钪谐Ｊ秤玫碾u肉和蜂蜜為對(duì)象，采用場放大樣品堆積柱上富集技術(shù)，建立了雞肉和蜂蜜中四種磺胺類藥物及兩種沙星類藥物的毛細(xì)管電泳檢測方法。電泳緩沖液為30 mmol/L K2HPO4，0.3 mmol/L十六烷基三甲基溴化銨（CTAB），添加5％甲醇，pH7.5，并優(yōu)化了樣品溶劑(0.1 mmol/L NaOH)和電動(dòng)進(jìn)樣的時(shí)間（-8 kV下進(jìn)樣2