采用甲基丙烯酸酯類整體柱的芯片血藥分析方法研究.pdf

1、由于微流控芯片系統(tǒng)具有分析自動化、集成化和縮微化的特點，因此在減少試劑用量、縮短分析時間等方面表現(xiàn)出顯著優(yōu)勢。發(fā)展微流控芯片系統(tǒng)中的樣品預(yù)處理技術(shù)，是實現(xiàn)微流控系統(tǒng)集成化必須突破的瓶頸之一。固相萃取(SPE)技術(shù)具有諸多特點，適宜于芯片分析系統(tǒng)中復(fù)雜樣品的預(yù)處理。整體柱又是近年來在色譜領(lǐng)域發(fā)展起來的一種新型分離富集材料，具有制作簡單、背壓低、分辨率高、柱容量大等優(yōu)點，在固相萃取、電色譜等領(lǐng)域也得到廣泛的應(yīng)用。因此，在微流控芯片上研究以整

2、體柱作為固相萃取柱的樣品預(yù)處理技術(shù)具有非常重要的意義。本文總結(jié)了微流控芯片上有機聚合物整體柱的類型、表征和應(yīng)用現(xiàn)狀。采用原位聚合方法，在預(yù)處理過的玻璃管內(nèi)分別以甲基丙烯酸丁酯(BMA)和甲基丙烯酸十二烷基酯(LMA)為單體，二甲基乙二醇酯(EDMA)為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑，甲醇和正己烷為混合致孔劑，制備了BMA和LMA整體微柱。并采用正交實驗優(yōu)化LMA整體微柱的制備條件。使用顯微鏡、掃描隧道顯微鏡(SEM)和紅外光譜

3、對BMA和LMA整體微柱的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，所制備的整體微柱具有多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，滿足課題設(shè)計的要求。 將采用原位聚合法制備的BMA整體微柱與微流控芯片結(jié)合起來，形成帶有BMA整體微柱的復(fù)合式微流控芯片。針對K<,3>Fe(CN)<,6>-NaOH-異煙肼化學(xué)發(fā)光體系，討論了各端口進(jìn)樣方式、流速、檢測窗口的選擇。分析了復(fù)合式微流控芯片BMA整體微柱的柱預(yù)處理、加樣、除去干擾雜質(zhì)、分析物的洗脫等過程。優(yōu)化了微流控芯片上K<,3>F

4、e(CN)<,6>-NaOH-異煙肼體系的發(fā)光條件，測得了Ф1mm，柱長2cm的BMA整體微柱對異煙肼交換容量H=0.25μg·mg<'-1>。在帶有BMA整體微柱的復(fù)合式微流控芯片上測定了BMA整體微柱對異煙肼的吸附作用，平均富集倍數(shù)為15.9，平均吸附效率為79.5％，標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=8.44％(n=5)。在微流控芯片上使用BMA整體微柱用于異煙肼的血藥濃度分析，異煙肼加入量為0.360μg，平均測定值為0.334μg，平均回收率為

5、92.9％，標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=4.72％(n=3)。 另外，在微流控芯片上使用前期制備的2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(META)陰離子交換型整體微柱對尿液中痕量的頭孢哌酮鈉進(jìn)行了分離富集和快速測定，頭孢哌酮鈉加入量為0.660μg，平均測定值為0.623μg，平均回收率為94.3％，標(biāo)準(zhǔn)偏差：RSD=2.48％(n=5)。 通過使用帶有原位聚合制備的BMA整體微柱的復(fù)合式微流控芯片和帶有META整體微柱的復(fù)合式微流控芯