基于毛細(xì)管固相微萃取和加速溶劑萃取的環(huán)境樣品前處理方法.pdf

1、本研究針對(duì)多環(huán)芳烴、酚類物質(zhì)、有機(jī)氯農(nóng)藥等持久性有機(jī)污染物的分析,開發(fā)快速、可靠、靈敏、簡(jiǎn)便的新型樣品前處理方法,對(duì)其影響條件進(jìn)行研究和優(yōu)化,為該方法的實(shí)際應(yīng)用提供科學(xué)指導(dǎo).同時(shí)達(dá)到減少有機(jī)溶劑消耗量,降低分析成本的目的,為開發(fā)環(huán)境友好的綠色分析技術(shù)提供參考.主要內(nèi)容及結(jié)論如下:(1)建立了一種新型水樣品前處理方法--毛細(xì)管固相微萃取.將普通的色譜進(jìn)樣針改裝為萃取裝置,以氣相色譜毛細(xì)管柱的固定相作為萃取相,根據(jù)目標(biāo)污染物在水相和固定相間

2、的分配特性,將目標(biāo)物萃取至固定相,經(jīng)微量有機(jī)溶劑解吸,用高效液相色譜直接檢測(cè).分別以多環(huán)芳烴及酚類物質(zhì)作為非極性和極性污染物的代表,考察了該方法的線性范圍、檢測(cè)限、重現(xiàn)性等各項(xiàng)指標(biāo).結(jié)果表明該方法簡(jiǎn)單、快速、可靠.當(dāng)所獲得的樣品量有限時(shí),該方法尤顯示出應(yīng)用的優(yōu)勢(shì).(2)建立了飼料樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥的前處理及分析方法.針對(duì)動(dòng)物飼料高脂含量樣品的萃取液建立了硅膠柱-凝膠滲透色譜兩步凈化方法,11種有機(jī)氯目標(biāo)化合物的回收率為90.8-106.0

3、％.根據(jù)表面響應(yīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法,對(duì)加速溶劑萃取的操作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,綜合各目標(biāo)化合物的最佳操作條件區(qū)間確定了動(dòng)物飼料中有機(jī)氯農(nóng)藥分析的加速溶劑萃取操作條件.在該操作條件下對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥加標(biāo)動(dòng)物飼料進(jìn)行了加速溶劑萃取分析,并與索氏提取、微波輔助萃取、流化床萃取、超聲萃取等不同萃取技術(shù)在萃取效率和重現(xiàn)性等方面進(jìn)行比較.結(jié)果表明溶劑加速萃取在萃取效率、萃取時(shí)間、有機(jī)溶劑消耗、自動(dòng)化程度等各方面具有優(yōu)勢(shì).微波輔助萃取和流化床萃取在萃取效率、重現(xiàn)性、