第二代刷型手性固定相DNB-Leucine CSP合成及柱填裝的研究.pdf

1、本論文選擇了第二代刷型手性固定相DNB-LeucineCSP作為研究對(duì)象，從DNB-LeucineCSP的合成、DNB-LeucineCSP分析柱和制備柱的填裝、分析柱和制備柱柱效的測(cè)定等方面，作了深入的研究，并且對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和實(shí)驗(yàn)機(jī)理做了探討?！　⊥ㄟ^(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，對(duì)于第二代刷型手性固定相DNB-LeucineCSP分析色譜柱的填裝，在填裝壓力為35Mpa、穩(wěn)壓時(shí)間為兩小時(shí)的條件下，可以獲得高柱效的DNB-LeucineCSP分析色譜柱。

2、對(duì)于DNB-LeucineCSP制備色譜柱，在填裝壓力為20Mpa、穩(wěn)壓時(shí)間為兩小時(shí)的條件下，可以獲得較高柱效。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為今后色譜柱的填裝提供了重要的指導(dǎo)?！　”緦?shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)DNB-LeucineCSP分析柱理論塔板數(shù)的測(cè)定與流動(dòng)相的流量、標(biāo)定物的種類和進(jìn)樣量有一定的關(guān)系。通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，在正已烷為流動(dòng)相，流量在1ml/min的情況下，用甲苯作為標(biāo)定物進(jìn)樣量應(yīng)控制在20μg之內(nèi)，可測(cè)得穩(wěn)定的最佳理論板數(shù)。同樣DNB-LeucineCSP制備

3、柱在正已烷為流動(dòng)相，流量在10ml/min的情況下，用甲苯作為標(biāo)定物進(jìn)樣量控制在100μg之內(nèi)，可測(cè)得最佳的理論板數(shù)。論文較系統(tǒng)地提出了測(cè)定第二代刷型手性固定相DNB-LeucineCSP色譜柱柱效的方法，并且在理論上應(yīng)用色譜柱速率理論中的VanDeemter方程來(lái)解釋了這種規(guī)律。　　實(shí)驗(yàn)在DNB-LeucineCSP分析柱和DNB-LeucineCSP制備柱上實(shí)現(xiàn)了對(duì)克倫特羅對(duì)映體和5-[1-(3，5-二硝基苯甲?；鶃啺?-4-戊烯