噴霧干燥法制備納米復(fù)合含能微球及性能表征.pdf

1、本文以炸藥、粘結(jié)劑共溶液為噴霧干燥前驅(qū)體溶液，對(duì)HMX基和RDX基納米復(fù)合含能微球的噴霧干燥工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化。并利用噴霧干燥技術(shù)分別制備出HMX基、RDX基、CL-20基納米復(fù)合含能微球以及CL-20/RDX共晶產(chǎn)品。對(duì)其性能進(jìn)行了測(cè)試與表征。
　　首先，通過SEM分析，得出了可獲得最優(yōu)秀顆粒形貌的工藝條件。RDX基納米復(fù)合含能微球制備的最佳噴霧干燥工藝條件為：入口溫度：85℃；空氣流量：660 L/h；進(jìn)料速率：1.5 ml/

2、min；HMX基納米復(fù)合含能微球制備的最佳噴霧干燥工藝條件為：入口溫度：55℃；進(jìn)料速率：4.5 ml min-1；空氣流量：430 L/h。
　　其次，以F2602、Estane5703和NC作為粘結(jié)劑，分別制備出不同的HMX基納米復(fù)合含能微球（HMX與粘結(jié)劑比例均為98:2，三種樣品分別標(biāo)記為：HMX/F2602, HMX/Estane5703，HMX/NC），以HMX原料為溶液的溶質(zhì)進(jìn)行噴霧干燥，制備出不添加粘結(jié)劑的HMX納

3、米含能微球（HMX-1）。并對(duì)制備出的產(chǎn)品進(jìn)行了SEM（掃描電子顯微鏡）、DSC（差示掃描量熱法）、XRD（X射線粉末衍射）、撞擊感度、XPS（光電子能譜）等測(cè)試。結(jié)果表明，所有產(chǎn)品均為球形顆粒，且為納米復(fù)合物，納米小顆粒粒度為30 nm~100 nm。不同粘結(jié)劑復(fù)合的HMX基納米復(fù)合含能微球表面形貌不同；HMX原料溶液直接噴霧干燥后的活化能和熱感度與原料相比均有所降低，與不同粘結(jié)劑復(fù)合噴霧干燥后活化能又會(huì)升高。熱感度最低的為HMX/F

4、2602樣品；與原料相比，所有樣品的晶型均未發(fā)生變化；HMX-1的撞擊感度有大幅降低，添加 NC粘結(jié)劑對(duì)樣品撞擊感度無明顯影響，撞擊感度下降最顯著的為HMX/F2602樣品；HMX與F2602的混合形式為表面包覆，與Estane5703和NC的混合形式為內(nèi)部均勻混合。
　　第三，以F2602、Estane5703和NC作為粘結(jié)劑，分別制備出不同的RDX基納米復(fù)合含能微球（RDX與粘結(jié)劑比例均為95:5，三種樣品分別標(biāo)記為：RDX/

5、F2602，RDX/Estane5703，RDX/NC），以RDX原料為溶液進(jìn)行噴霧干燥，制備出不添加粘結(jié)劑的RDX納
　　米含能微球（RDX-1）。并對(duì)制備出的產(chǎn)品進(jìn)行了SEM、DSC、XRD、撞擊感度、XPS等測(cè)試，結(jié)果表明，所有產(chǎn)品均為球形顆粒，且為納米復(fù)合物；與原料相比，RDX-1產(chǎn)品的活化能變化不大，熱感度有所升高。不同粘結(jié)劑復(fù)合的RDX基納米含能微球活化能均有所下降，熱感度最低的為RDX/F2602樣品，等動(dòng)力學(xué)點(diǎn)最高

6、的為RDX/NC樣品；經(jīng)過噴霧干燥后的RDX-1樣品和RDX基納米含能微球樣品晶型均未發(fā)生改變；三種粘結(jié)劑與RDX的混合方式均為表面包覆；與原料相比，RDX-1的撞擊感度有大幅降低，三種不同粘結(jié)劑的加入均可使樣品撞擊感度進(jìn)一步降低。最后，以F2602為粘結(jié)劑，ε-CL-20為主體炸藥，在不同溶劑、不同入口溫度的條件下，制備出不同的CL-20/F2602（CL-20:F2602=97:3）納米復(fù)合含能微球；以CL-20和RDX（摩爾比1:

7、1）的共溶液為噴霧干燥前驅(qū)體溶液，制備出CL-20/RDX共晶產(chǎn)品。并對(duì)制備出的產(chǎn)品進(jìn)行了XRD、SEM、DSC等測(cè)試，結(jié)果表明，在不同溶劑體系、不同入口溫度條件下得到的所有CL-20/F2602產(chǎn)品晶型均為β型。產(chǎn)品形貌均為球形，且為納米復(fù)合物，但球體表面由于溶劑不同，形貌會(huì)有所不同。CL-20/RDX產(chǎn)品呈類球形，粒度大小在2~5μm。通過XRD、DSC測(cè)試推測(cè)出CL-20/RDX樣品為共晶產(chǎn)品。與原料相比, CL-20/F2602

8、納米復(fù)合含能微球的活化能有所提升，熱感度沒有明顯變化，撞擊感度有很大程度降低。
　　最后，以F2602為粘結(jié)劑，ε-CL-20為主體炸藥，在不同溶劑、不同入口溫度的條件下，制備出不同的CL-20/F2602（CL-20:F2602=97:3）納米復(fù)合含能微球；以CL-20和RDX（摩爾比1:1）的共溶液為噴霧干燥前驅(qū)體溶液，制備出CL-20/RDX共晶產(chǎn)品。并對(duì)制備出的產(chǎn)品進(jìn)行了XRD、SEM、DSC等測(cè)試，結(jié)果表明，在不同溶劑體