超聲微波輔助萃取與冷凍預(yù)濃縮在揮發(fā)性有機(jī)物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、微波輔助萃取（microwave assisted extraction，MAE）作為一種高效的萃取技術(shù)，已在天然產(chǎn)物萃取和食品藥品分析領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。相比靜態(tài)微波萃取模式，超聲微波輔助萃取(ultrasonic/microwave asstited extraction，UMAE)具有更明顯的優(yōu)勢(shì)，因?yàn)槌暭涌炝四繕?biāo)化合物的傳質(zhì)速度，降低了熱不穩(wěn)定化合物因長(zhǎng)時(shí)間微波照射而引起的降解。在已發(fā)表的關(guān)于超聲微波輔助萃取的研究中，萃取劑一

2、般采用水或者傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑，本文引入低共熔溶劑(deep eutectic solvent，DES)對(duì)植物樣品進(jìn)行預(yù)處理，使得提取出的揮發(fā)性有機(jī)物(volatile organic compound，VOC)更為豐富，精油得率更高。環(huán)境中VOC主要使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)法進(jìn)行檢測(cè)，VOC直接進(jìn)入儀器會(huì)出現(xiàn)信號(hào)響應(yīng)不高，質(zhì)譜分辨率差，儀器受樣品濕度影響大

3、等問(wèn)題，通過(guò)三級(jí)冷阱技術(shù)凈化和濃縮樣品，使得上述問(wèn)題得到改善。本文具體內(nèi)容如下:
　　1)建立了一種以DES為基礎(chǔ)的微波輔助水蒸汽蒸餾(deep eutectic solvent-microwave assisted steam distillation，DES-MASD)提取八角茴香揮發(fā)性精油的方法。對(duì)萃取過(guò)程中的參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。在最優(yōu)條件下對(duì)八角茴香進(jìn)行揮發(fā)性精油的提取，DES-MASD的精油得率為5.3％，MASD的精油得率

4、為3.0％，兩者結(jié)果有著明顯差別。精油組分的分析，DES-MASD能得到較MASD更多的揮發(fā)性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，DES-MASD是一種新型的高效提取八角茴香揮發(fā)性精油的綠色前處理技術(shù)。
　　2)建立了一種新型的以DES為基礎(chǔ)的超聲微波協(xié)同-頂空固相微萃取(deep eutectic solvent-ultrasonic/microwave asstited steam distillation-headspace solid p

5、hase microextraction，DES-UMASD-SPME）結(jié)合GC-MS的方法分析測(cè)定八角茴香中的揮發(fā)性精油成分。采用單因素實(shí)驗(yàn)對(duì)影響該方法的因素進(jìn)行了優(yōu)化。將最優(yōu)條件下得到的樣品分析結(jié)果與DES-MASD進(jìn)行了比較，DES-UMASD-SPME法使用更少的樣品消耗更低的DES體積和更短的萃取時(shí)間。結(jié)果表明:DES-UMASD-SPME是一種快速、高效的實(shí)驗(yàn)方法，可以快速的對(duì)八角茴香進(jìn)行提取和分析揮發(fā)性成分，消耗樣品量少，

6、沒(méi)有污染，符合綠色分析化學(xué)的需求。
　　3)建立了一種三級(jí)冷阱技術(shù)參與的環(huán)境中VOC的富集與檢測(cè)的方法。優(yōu)化了大氣預(yù)濃縮儀的三級(jí)冷阱的捕集溫度，對(duì)T015標(biāo)氣進(jìn)行了一系列測(cè)試:繪制了標(biāo)準(zhǔn)曲線(0.5-10nmol/mol)得到了目標(biāo)化合物的平均相對(duì)響應(yīng)因子(average relative response factor，RRF)，它們的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation，RSD)在4.47-28

7、.12％之間;方法的精密度為2.81-18.68％;方法的檢出限(method detection limit，MDL)為0.22-2.17nmol/mol;通過(guò)中低兩個(gè)水平濃度的加標(biāo)，得到方法的回收率為72.51-113.67％。對(duì)某工廠的環(huán)境空氣樣進(jìn)行了檢測(cè)，得到結(jié)果有高濃度的N，N-二甲基乙酰胺存在。以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，三級(jí)冷阱前處理參與的環(huán)境中VOC的富集與檢測(cè)方法是一種高效可靠的方法，它的檢測(cè)限低，靈敏度高，不消耗有機(jī)試劑沒(méi)有污