電化學(xué)合成聚苯胺膜的制備與性能研究.pdf

1、聚苯胺具有良好的導(dǎo)電性、耐腐蝕性能和環(huán)境穩(wěn)定性，由于制備方法簡單，材料便宜等優(yōu)點而受到關(guān)注。電化學(xué)聚合是近年來出現(xiàn)的新型聚合方法，其是在適當(dāng)?shù)碾娊庖褐?，通過外加電流的方法使單體在電極上聚合，在電極表面形成穩(wěn)定的聚合物。
　　本實驗以不銹鋼為電極材料，采用恒電流法，通過單因素對比實驗研究出一種性能優(yōu)良的電解液，并通過正交試驗對電化學(xué)合成聚苯胺膜的電解液及電化學(xué)聚合工藝進(jìn)行優(yōu)化。優(yōu)化電解液配方及聚合工藝：苯胺單體濃度0.3-0.5mo

2、l/L，苯胺-硫酸濃度0.4-1.0mol/L，電流密度2.0-4.0mA/cm2，電解液pH值1-2.5，聚合溫度20-35℃，聚合時間3-5min。
　　為改善電聚合聚苯胺膜的性能，通過對比實驗分別研究了 Zn2+、Mn2+、Ni2+三種金屬離子的摻雜對電聚合聚苯胺膜性能的影響。加速腐蝕實驗和電化學(xué)性能測試結(jié)果表面：Zn2+、Mn2+、Ni2+三種離子的加入能提高聚苯胺膜的耐腐蝕性，其中加入Zn2+得到的聚苯胺膜的10％HCl

3、、10%NaOH點滴實驗時間長達(dá)350min，經(jīng)過電化學(xué)測試，電化學(xué)合成聚苯胺膜的線性極化電阻值為1352.7Ω/cm2，腐蝕電流為1.572×10-5A。三種離子對聚苯胺膜的耐蝕性由大到小的順序為：Zn2+、Mn2+、Ni2+。經(jīng)過X射線衍射儀(XRD)分析，摻雜后聚苯胺膜是由聚苯胺和摻雜金屬離子組成；利用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察微觀形貌可知，Zn2+改性后的聚苯胺膜由不規(guī)則的雪花狀轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小縝密纖維狀，Mn2+改性后的聚苯胺膜變

4、為片狀與雪花狀緊密結(jié)合，Ni2+改性后的聚苯胺膜變?yōu)榇执蟮睦w維狀，并且之間孔隙較大。
　　為進(jìn)一步改善電化學(xué)合成聚苯胺膜的性能，采用恒電位法，通過單因素實驗對電化學(xué)合成聚苯胺/氧化錳復(fù)合膜的電解液及聚合條件進(jìn)行了研究。確定電解液配方及最佳工藝為：乙酸錳0.1mol/L，硫酸鈉0.1 mol/L，苯胺0.4mol/L，硫酸1.0mol/L，聚合電壓2.5V，聚合時間10min，聚合溫度25℃。
　　以聚苯胺/氧化錳復(fù)合膜為基礎(chǔ)

5、，在電解液中分別添加硫酸鈷和硝酸鈰制備得到了聚苯胺/氧化錳/氧化鈷、聚苯胺/氧化錳/氧化鈰多元復(fù)合膜。經(jīng)過電化學(xué)性能測試，多元復(fù)合膜的線性極化電阻可達(dá)到3000Ω/cm2以上，腐蝕電流可達(dá)10-6。經(jīng)過X射線衍射儀(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)觀察分析可知，聚苯胺/氧化錳/氧化鈷形貌均勻致密，多元膜層主要組成為聚苯胺、MnO2、CoOx；聚苯胺/氧化錳/氧化鈰膜層表面出現(xiàn)均勻致密的簇狀，多元膜層主要組成為聚苯胺、MnO2、Ce2O