超聲-微波協(xié)同技術(shù)在有機合成中的應(yīng)用研究.pdf

1、微波和超聲波在有機合成上的應(yīng)用近幾十年來發(fā)展非常迅速。與傳統(tǒng)的有機合成方法比較，微波和超聲波技術(shù)操作簡單、易于控制。許多有機反應(yīng)在單一微波或超聲波能量的作用下，反應(yīng)條件更溫和、反應(yīng)時間更短、合成產(chǎn)率更高。本研究嘗試將超聲波和微波兩種結(jié)合起來，并用于有機合成研究，特別是應(yīng)用于非均相催化反應(yīng)合成——超聲波的強烈攪動作用模糊了相界面，產(chǎn)生細(xì)微穩(wěn)定的乳液滴，使反應(yīng)體系形成有利于反應(yīng)進(jìn)行的乳液化學(xué)環(huán)境，而微波快速升溫作用在熱力學(xué)上使反應(yīng)更容易進(jìn)行

2、。 由于芳亞甲基丙二腈和萘并吡喃的傳統(tǒng)合成方法一般都是在哌啶或KF-Al<,2>O<,3>等催化劑存在下，于油浴回流數(shù)小時才能完成。這種傳統(tǒng)合成方法不但費時，而且需要耗用大量有機溶劑。一些合成需要的催化劑十分昂貴且制備非常困難，同時產(chǎn)品純化等后處理操作十分繁瑣。本研究利用自行研發(fā)的超聲．微波協(xié)同反應(yīng)儀，通過合成芳亞甲基丙二腈的Knoevenagel縮合反應(yīng)和合成萘并吡喃的Michael加成反應(yīng)研究了超聲-微波協(xié)同技術(shù)在有機合成上

3、的可行性；探討了CW-2000超聲．微波協(xié)同萃取/反應(yīng)儀在有機合成上的不足和改進(jìn)方案。所獲得的主要研究結(jié)果包括： 1)以芳亞甲基丙二腈作目標(biāo)產(chǎn)物，以傳統(tǒng)合成方法作參照，對比不同溶劑(水和無水乙醇)，不同催化劑(無催化劑、派啶)，不同反應(yīng)條件下(超聲波、微波和超聲-微波協(xié)同)的合成效果。結(jié)果顯示：應(yīng)用超聲-微波協(xié)同技術(shù)的合成效果優(yōu)于其它條件：在水相無催化劑條件下，2～4 min可有效合成芳亞甲基丙二腈，產(chǎn)率達(dá)88﹪～99﹪；