釕（Ⅱ）、鉻（Ⅲ）配離子-多金屬氧酸鹽分子基化合物的合成及表征.pdf

1、多酸分子基化合物由于具有優(yōu)良的光、電、磁等的物理性質(zhì)及結(jié)構(gòu),日益受到人們的重視,已成為熱點(diǎn)的研究領(lǐng)域之一.本文首次合成了5種聯(lián)吡啶釕(Ⅱ)-Keggin結(jié)構(gòu)和2種聯(lián)吡啶釕(Ⅱ)-Dawson結(jié)構(gòu)多酸分子基化合物,[Ru(bipy)<,3>]<,2>[SiW<,12>O<,40>]·2C<,2>H<,5>OH·8H<,2>O(1)、[Ru(bipy)<,3>]<,2>[GeW<,12>O<,40>]·4C<,2>H<,5>OH·4H<,2

2、>O(2)、[Ru(bipy)<,3>]<,1.5>[PW<,12>O<,40>]·12H<,2>O(3)、[Ru(bipy)<,3>]<,1.5>[PMo<,12>O<,40>]·13H<,2>O(4)、[Ru(bipy)<,3>]<,2.5>[BW<,12>O<,40>]·8H<,2>O(5)、[Ru(bipy)<,3>]<,3>[P<,2>W<,18>O<,62>]·10H<,2>O(6)、[Ru(bipy)<,3>]<,3>[P

3、<,2>Mo<,18>O<,62>]·8H<,2>O(7).通過元素分析、IR光譜、UV-Vis光譜、<'1>H NMR譜、熱重分析對所合成化合物進(jìn)行表征,確定了化合物的組成和結(jié)構(gòu).UV-Vis光譜表明它們在可見光區(qū)有較強(qiáng)的吸收,其吸收端起始于750nm附近,可望成為優(yōu)良的光催化劑.首次合成了2種釕的三取代Keggin結(jié)構(gòu)雜多鎢酸衍生物,K<,6>H SiW<9>Ru<,3>O<,40>·10H<,2>O(1)、K<,6>HGeW<,9

4、>Ru<,3>O<,40>·12H<,2>O(2).并通過元素分析、IR光譜、UV-Vis光譜、<'183>W NMR譜、熱重分析對所合成的配合物進(jìn)行表征,確定了化合物的組成和結(jié)構(gòu).UV-Vis光譜表明它們在紫外區(qū)200nm和260nm處的吸收帶被指認(rèn)為雜多陰離子的O<,d>→W和O<,b>/O<,c>→W荷移躍遷;在400-490nm產(chǎn)生的弱吸收帶是由Ru<'3+>的<'1>T<,2g>→<'1>A<,g>的躍遷引起的.化合物的<'1

5、83>WNMR譜表明多酸陰離子[XW<,9>O<,34>]<'10->具有C<,3v>對稱性.首次合成了K<,3>[Cr<,3>O(OOCH)<,6>(H<,2>O)<,3>][α-GeW<,12>O<,40>]·12H<,2>O多酸分子基化合物,并通過元素分析、IR光譜、熱重分析和X-射線衍射對所合成的化合物進(jìn)行表征.X-射線單晶衍射確定了晶體結(jié)構(gòu),化合物中包含K<,3>[Cr<,3>O(OOCH)<,6>(H<,2>O)<,3>]<