鈦膠整體柱的制備與優(yōu)化及其在磷脂分離分析中的應用.pdf

1、：10069：Y20080162天津商業(yè)大學碩士研究生畢業(yè)(學位)論文姓名：年級：專業(yè)：趙靜2008級食品科學研究方向：食品添加劑論文題目：鈦膠整體柱的制備與優(yōu)化及其在磷脂分離分析中的應用導師：姜子濤完成日期：2011年5月天津商業(yè)大學二0一一年五月摘要鈦膠整體固定相已成為下一代色譜柱基質中備受關注的新型色譜柱材料，它不僅具有整體柱的一切優(yōu)點，還具有很高的機械強度和酸堿穩(wěn)定性(pH=114)，不存在硅膠固定相對堿性化合物不可逆吸附的問題

2、，并對帶有磷酸基團的物質具有特殊的選擇吸附作用，可用于磷脂、核酸及磷酸肽或磷酸蛋白的分離富集。本課題的研究包括兩個部分：(1)通過溶膠一凝膠法，利用甲醇和醋酸在強酸條件下發(fā)生酯化反應所釋放出的水來促進鈦膠日訂體的水解縮聚反應以合成具有大孔一中孔雙連續(xù)結構的鈦膠整體材料。前體發(fā)生水解縮聚后形成鈦的低聚物并不斷粗化生長，隨著反應的進行，體系相繼發(fā)生相分離和溶膠凝膠化過程，最后經(jīng)過老化、干燥和煅燒處理形成整體材料。在鈦酸四異丙酯／甲醇／冰醋酸

3、／鹽酸的摩爾比為1／4／5／06的反應配比下得到的整體材料，350oC煅燒處理后的比表面積為77m2g～，以銳鈦礦品型為主并具有很高的機械強度。用該方法合成整體材料，通過酯化作用向體系中引入水且不需要加入其它的化學試劑，如PEO和甲酰胺來控制反應的進程，制得的整體材料具有大孔一中孔雙連續(xù)結構，理想的比表面積和很高的機械強度，操作簡便易行，條件可控，不失為一個好的方法。(2)利用鈦膠填充色譜柱對磷脂酰膽堿(PC)進行高效液相色譜分析，通過

4、考察流動相種類，樣品中乙腈含量，磷酸緩沖液濃度，流動相中乙腈含量，緩沖液pH以及流速對其色譜行為的影響，從而得出PC在鈦膠柱上的保留機制。PC在鈦膠柱上的色譜行為取決于親水相互作用和配體交換兩種機制，主要受流動相狀況的影響。接下來在對樣品中的PC進行定性和定量分析中發(fā)現(xiàn)，基于鈦膠柱的高效液相色譜法能夠將樣品中的PC與其它磷脂成分完全分開，一次分析過程在6min內完成。外標法定量，得到的線性曲線的相關系數(shù)R2為O9947，方法的精密度為3