熱解含硫稀土配合物制備納米硫氧化物的研究.pdf

1、稀土硫氧化物由于其f電子在磁性、光學(xué)和化學(xué)特性各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用而受到廣泛關(guān)注。二乙基二硫代氨基甲酸根離子(Et2NCS2-)含硫有機(jī)配體的金屬配合物因含有RE-S鍵具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，其在新材料合成具有潛在應(yīng)用前景因而受到人們青睞。本論文在合成含硫稀土配合物——三元配合物RE(Phen)(Et2NCS2)3基礎(chǔ)上，探究簡(jiǎn)便、直接制備納米稀土硫氧化物的方法。本論文研究主要內(nèi)容概括如下： 1、分別在水溶液和乙腈溶液中，用稀土氯化物/稀土硝

2、酸鹽與混配體二乙基二硫代氨基甲酸鈉(NaEt2NCS2)和鄰菲羅啉(O-Phen)反應(yīng)，合成了三種含有RE-S鍵的三元含硫稀土配合物。借助元素分析、能譜分析確定配合物的組成，可用通式RE(Phen)(Et2NCS2)3表示，通過(guò)紅外光譜分析、X射線粉末分析表征手段確定配合物的結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，稀土離子與配體(NaEt2NCS2)中六個(gè)硫原子和配體(O-Phen)中的兩個(gè)氮原子雙齒螯合和配位，輔助配體鄰菲羅啉的引入是增加該類(lèi)配合物的穩(wěn)定

3、性和抗氧化性。通過(guò)熱重和差熱分析(TG-DTA)分析，研究了配合物的熱穩(wěn)定性，研究表明：配合物受熱一步分解，熱分解產(chǎn)物為稀土硫化物(RE2S3)，是制備稀土硫化物/硫氧化物的優(yōu)良前驅(qū)體。 2、探究在開(kāi)放的空氣中，通過(guò)單分子前驅(qū)體，含硫稀土配合物RE(Phen)(Et2NCS2)3在高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑中熱分解釋放RE源和S源，與空氣中的氧氣反應(yīng)，制備稀土硫氧化物納米棒和納米盤(pán)。研究表明：反應(yīng)溫度，有機(jī)溶劑的種類(lèi)對(duì)含硫稀土配合物制備稀土