2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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1、頭孢唑肟和頭孢布烯是重要的第三代頭孢類抗生素,對大多數(shù)革蘭氏陰性菌和陽性菌有良好的活性,目前我國主要依靠進口頭孢唑肟和頭孢布烯來滿足國內(nèi)臨床需要。 頭孢唑肟和頭孢布烯所需藥物中間體7β-氨基-3-無-3-頭孢-4-羧酸(7-ANCA)的化學合成路線長,合成過程中一些中間體不穩(wěn)定,不易分離純化,目前國內(nèi)尚沒有企業(yè)進行7-ANCA的工業(yè)化生產(chǎn)。因此,探索簡捷的合成路線制備7-ANCA具有重要價值。 通過大量文獻調(diào)研,綜述了合

2、成7β-氨基-3-無-3-頭孢-4-羧酸不同方法,在此基礎(chǔ)上確立了本文的合成路線。 以7-氨基頭孢烷酸(7-ACA)為原料,經(jīng)水解,氨基保護,羧基保護,制得3-羥甲基-7β-苯乙酰胺-3-頭孢-4-羧酸二苯甲酯,研究了選擇性氧化其3-羥甲基官能團的方法,發(fā)現(xiàn)在乙腈中通過2-碘?;郊姿?IBX)氧化具有操作條件溫和,反應(yīng)易于控制,后處理步驟簡單,環(huán)境友好的特點。該條件下底物轉(zhuǎn)化率達到98.4%,氧化產(chǎn)物3-甲酰基-7β-苯乙酰胺

3、-3-頭孢-4-羧酸二苯甲酯的收率高達94.2%,對氧化產(chǎn)物進行了比較完整的結(jié)構(gòu)表征。 氧化后產(chǎn)物3-甲?;?7β-苯乙酰胺-3-頭孢-4-羧酸二苯甲酯通過用三苯基磷氯化銠化學計算量脫羰基反應(yīng),得產(chǎn)物7β-苯乙酰胺-3-無-3-頭孢-4-羧酸二苯甲酯,經(jīng)核磁共振氫譜表征,與文獻報導(dǎo)吻合。利用一些含醛基的化合物為模式底物,以三苯基磷氯化銠為催化劑,二苯氧基磷?;惽杷狨?DPPA)。為助催化劑,考察了溶劑[THF、甲苯、苯及離子液

4、體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽(bmimPF6)]和反應(yīng)溫度對脫羰基反應(yīng)的影響。研究發(fā)現(xiàn),THF由于在回流溫度下易與催化劑反應(yīng),不能用于二級醛和三級醛的脫羰基反應(yīng),苯和甲苯作溶劑,雖然可以升高反應(yīng)溫度,但助催化劑基本未進催化循環(huán),脫羰基的效果也較差,在離子液體bmimPF6中進行脫羰基反應(yīng),反應(yīng)現(xiàn)象明顯。 對脫羰基產(chǎn)物7β-苯乙酰胺-3-無-3-頭孢-4-羧酸二苯甲酯經(jīng)過五氯化磷在低溫脫氨基保護、三氟乙酸脫羧基保護兩步反應(yīng)后

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