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文檔簡介
1、近年來,對映異構(gòu)體的分離成為藥物分析中非常重要的研究領(lǐng)域。毛細(xì)管電泳在電滲流驅(qū)動下形成塞流,試劑、樣品消耗少。在毛細(xì)管電泳中進(jìn)行于性分離可以采取在毛細(xì)管電泳的背景緩沖液中添加具有手性識別能力的選擇劑,或者將手性固定相鍵合在毛細(xì)管內(nèi)壁,此時毛細(xì)管電泳分別采取區(qū)帶電泳和電色譜的形式。電色譜兼具毛細(xì)管電遷移的高效和色譜的選擇性,成為近年來對映體分離的熱點(diǎn)。環(huán)糊精及其衍生物是最為常用的一類手性選擇劑,其中磺酸化環(huán)糊精應(yīng)用和研究最為廣泛,它具有水
2、溶性好,手性識別能力強(qiáng),可分離的手性化合物范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。但是,磺酸化環(huán)糊精作為選擇劑使用時,要求它結(jié)構(gòu)均一,純度高,所以反應(yīng)步驟繁瑣,售價(jià)非常昂貴。
為了解決定位反應(yīng)的磺酸化環(huán)糊精以上不足,本文在大量研究的基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)了含有硅氧鍵的磺酸化β-環(huán)糊精這一分子結(jié)構(gòu),從統(tǒng)計(jì)學(xué)和高分子的角度,獲得了在電泳中均一化的環(huán)糊精。并可以通過硅氧鍵與毛細(xì)管壁鍵合。所得到產(chǎn)品同樣可以獲得較好的水溶性。通過對比產(chǎn)品作為手性添加劑和手性固定相在不
3、同pH條件下對電滲流的抑制作用,考察了其電泳行為。在電色譜形式下對電滲流的抑制作用非常明顯;作為添加劑時在整個考察pH區(qū)間內(nèi),電滲流變化平緩。在不同pH值條件下考察pH環(huán)境分別對幾種代表性手性藥物的分離作用,結(jié)果顯示有的獲得了手性分離效果,有的兩種對映體在出峰時間上有明顯區(qū)別。對比其不同作用方式的作用結(jié)果,分別對不同藥物具有于性分離能力,說明其在不同電泳模式下的作用能力、結(jié)合方式有很大差別。
利用實(shí)驗(yàn)室已建立的電噴霧制備納
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