中空纖維膜用于果蔬中農(nóng)殘檢測(cè)的研究.pdf

1、果蔬中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)是食品質(zhì)量控制和食品安全檢測(cè)的主要內(nèi)容，目前農(nóng)藥殘留常規(guī)檢測(cè)的主要方法是 QuEChERS前處理方法結(jié)合一維色譜質(zhì)譜儀器進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)中空纖維膜液相微萃取技術(shù)（HF-LPME）的應(yīng)用較少，采用全二維氣相色譜飛行時(shí)間質(zhì)譜（GC×GC-TOFMS）檢測(cè)農(nóng)藥的研究不夠成熟。本文以常用的100種農(nóng)藥為研究對(duì)象，建立了全二維氣相色譜飛行時(shí)間質(zhì)譜分離檢測(cè)農(nóng)藥的方法，探討了中空纖維膜萃取農(nóng)藥的影響因素，以期為常規(guī)的農(nóng)殘檢測(cè)開(kāi)發(fā)出環(huán)保

2、，快捷，高通量的多農(nóng)殘檢測(cè)技術(shù)。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴介紹了農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的原理和優(yōu)缺點(diǎn)，重點(diǎn)介紹了目前常規(guī)檢測(cè)所用的前處理方法(QuEChERS方法)和中空纖維膜液相微萃取方法，并展望農(nóng)殘檢測(cè)的發(fā)展趨勢(shì)，以期為建立農(nóng)殘檢測(cè)新方法提供參考。⑵升溫程序和二維調(diào)制時(shí)間影響農(nóng)藥的分離檢測(cè)效果，比較了不同升溫程序和調(diào)制周期下的農(nóng)藥檢測(cè)結(jié)果，最佳升溫程序是主爐箱初始溫度60℃，保持3min，以15℃/min的升溫速率升至150℃，再

3、以5℃/min升至230℃，最后以10℃/min升至300℃保持15min。二維柱所在的爐溫箱溫度以高于一維爐溫箱5℃的溫度平行升溫。最佳調(diào)制周期為4s。檢測(cè)器電壓是決定儀器靈敏度的關(guān)鍵因素，試驗(yàn)對(duì)比了不同檢測(cè)電壓下的農(nóng)藥檢出限，最后確定檢測(cè)器電壓為1700V。⑶探討了HF-LPME對(duì)農(nóng)藥萃取效率的影響因素，最終確定最佳萃取條件參數(shù)為：萃取溶劑為正辛醇，萃取時(shí)間30min，萃取溫度35℃，供給相 pH為7，氯化鈉添加的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％。⑷

4、用HF-LPME結(jié)合 GC×GC-TOFMS方法檢測(cè)了蘋(píng)果、香蕉、西紅柿和黃瓜四類(lèi)果蔬中的農(nóng)藥殘留，結(jié)果顯示該方法下100種農(nóng)藥在5ng/g,10ng/g,20ng/g三個(gè)加標(biāo)水平下的加標(biāo)回收率介于78.2%-119.9%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為1.9%-15.7%，該方法檢出限低，實(shí)現(xiàn)了農(nóng)藥的高通量檢測(cè)，精確度高，滿(mǎn)足歐盟等國(guó)家對(duì)農(nóng)藥殘留限量的要求，同時(shí)，中空纖維膜液相微萃取技術(shù)具有溶劑用量少，操作簡(jiǎn)便，對(duì)目標(biāo)物濃縮效率高等優(yōu)點(diǎn)也滿(mǎn)足