離子色譜法測(cè)定稀土產(chǎn)品中陰離子的前處理方法研究.pdf_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

1、本文首次采用離子色譜法系統(tǒng)測(cè)定稀土產(chǎn)品中陰離子含量,研究了樣品的前處理技術(shù)。不同的稀土產(chǎn)品,采用不同的溶樣方法和前處理方法。稀土金屬及氧化物中氟離子測(cè)定的前處理采用蒸餾法,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:用2mLHNO_3溶樣,蒸餾時(shí)加入4～6滴六甲基二硅胺烷擴(kuò)散劑,蒸餾45min為最佳蒸餾條件。碳酸稀土或氯化稀土中硫酸根離子測(cè)定的前處理采用P_(507)-煤油混合有機(jī)溶液萃取和通過陽離子交換樹脂兩種方法除去稀土離子。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:P_(507)-煤油-

2、HCl-RECl_3體系在15℃時(shí),水相酸度為pH=1,P_(507)的氨化率約為20％的條件下,取5mL樣品溶液,用P_(507)萃取3次,每次用4mLP_(507)為最佳萃取條件,萃取后水相中剩余稀土離子濃度為1.31ng/mL,不會(huì)和流動(dòng)相中的碳酸根生成沉淀,可以直接在離子色譜儀上測(cè)定SO_4~(2-)含量。陽離子交換樹脂除去稀土離子的最佳條件是10mL濃度為0.08g/mL碳酸稀土樣液在pH=2的HCl或HNO_3介質(zhì)中,通過3

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