電導抑制-離子色譜法在陰離子和有機酸分析中的應用研究.pdf

1、離子色譜法具有前處理簡單、多種離子同時分離檢驗、分析時間短、樣品用量少、選擇性好、靈敏度高、檢測限低、易實現(xiàn)自動化的優(yōu)點，已經(jīng)廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、食品分析、藥物分析、臨床檢驗、能源地質(zhì)監(jiān)測等各個方面，研究內(nèi)容涉及無機陰離子、無機陽離子、有機酸、有機堿、胺類、糖類、氨基酸等，已經(jīng)成為許多常見離子分析的標準方法。
　　 本文主要由兩部分組成。第一部分為綜述，概述了離子色譜的發(fā)展由來、儀器原理及離子色譜近年來在陰離子和有機酸方面的研究

2、進展。
　　 第二部分為研究報告。運用電導抑制離子色譜法研究了檢測土壤中痕量陰離子、香辛料八角中藥用成分莽草酸含量、瓶裝茶飲品中六偏磷酸鈉和磷酸鹽含量的方法。
　　 1.離子色譜法同時快速測定土壤中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO42-
　　 建立了離子色譜-抑制型電導檢測方法同時快速測定土壤中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO42-。分離柱選用Metro

3、hm A supp4(4×250mm)，淋洗液濃度選擇2.5mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3，在最佳流速0.8ml/L條件下洗脫。在優(yōu)化條件下該方法各種離子檢測限對應為0.0016mg/L、0.0032 mg/L、0.0047mg/L、0.0074 mg/L、0.0076 mg/L、0.0115 mg/L、0.0086 mg/L，土壤樣品各離子測定RSD為1.24％～4.08％(n=6)，加標回收率為90.5

4、％-102.8％。該方法快速，樣品前處理簡單，檢出限低，精密度高，測定結果可靠。
　　 2.電導抑制-離子色譜法測定八角中莽草酸含量
　　 建立電導抑制離子色譜法測定八角中莽草酸含量的方法。用Metrohm A supp4(4×250mm)型陰離子分析柱，以1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3作淋洗液，淋洗液流速為0.8mL/min，分析時間在15min。在優(yōu)化色譜條件下，莽草酸在1～100

5、mg/L范圍內(nèi)，濃度與峰面積有良好線性關系(r=0.9993)，檢出限為0.02～0.8mg/L。連續(xù)6次進樣，峰面積的相對標準偏差為1.04％，保留時間的相對標準偏差為0.47％，樣品加標回收率為97.3％～98.9％。該方法快速、樣品前處理簡單、結果滿意。
　　 3.電導抑制-離子色譜法同時測定茶飲料中六偏磷酸鈉和磷酸鹽
　　 建立電導抑制離子色譜法同時檢測茶飲料中的六偏磷酸鈉和磷酸鹽的方法。用Metrohm A s

6、upp4(4×250mm)型陰離子分析柱，以4.0 mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaOH+3％丙酮為淋洗液，淋洗液流速為0.8 mL/min，電導抑制檢測。在優(yōu)化色譜條件下，六偏磷酸鈉和磷酸根檢測限分別為0.035mg/L和0.018mg/L(進樣體積20μL，根據(jù)峰面積定量分析)。連續(xù)6次進樣一混合標準溶液，峰面積的相對標準偏差分別為2.29％-1.53％，保留時間相對標準偏差分別為0.95％-0.47％。樣品加標