固相萃取-離子色譜法測(cè)定生物樣品中氟乙酸鈉含量的研究.pdf

1、該論文研究了用水提取,固相萃取法純化、富集生物樣品中氟乙酸鈉的樣品前處理方法,用離子色譜作為監(jiān)控固相萃取回收率的手段.采用C18固相萃取柱和SAX陰離子交換柱兩種不同的原理的固相萃取法,C18固相萃取柱不保留氟乙酸鈉,用來(lái)除去檢材中大部分有機(jī)干擾成分,C18固相萃取柱萃取氟乙酸鈉回收率達(dá)98~108％,血樣中的回收率在85%以上;SAX陰離子交換柱則保留氟乙酸根離子,用小體積的洗脫液洗脫而使樣品富集,能夠同時(shí)凈化和富集氟乙酸鈉.通過(guò)對(duì)固

2、相萃取條件的優(yōu)化,取得良好的萃取效果,用1.5mL的0.5mol/L的鹽酸做洗脫液,回收率為91%以上,富集倍數(shù)可達(dá)25倍,最低能夠檢測(cè)0.001mg/L的氟乙酸鈉溶液,血樣中最低能夠檢測(cè)到0.5mg/L,全程回收率在80%以上該論文建立了用離子色譜測(cè)定生物樣品中氟乙酸鈉含量的方法.在0.2mL血液樣品中加入1mL純水,然后用乙腈沉淀蛋白質(zhì),待蛋白質(zhì)沉降后取上層清液經(jīng)0.45μm過(guò)濾頭過(guò)濾,濾液注進(jìn)離子色譜儀進(jìn)行氟乙酸鈉的定性和定量分析

3、.用Dionex600離子色譜儀,配合電導(dǎo)檢測(cè)器,Dionex Ion Pac AS11陰離子交換色譜柱(結(jié)合相應(yīng)的AG1 1保護(hù)柱),以2.0mmol/L的Na2B4O7溶液為淋洗液,25μL定量進(jìn)樣環(huán),測(cè)定生物樣品中的氟乙酸鈉,在0.10~10.0μg/mL濃度范圍內(nèi)峰面積和質(zhì)量濃度呈良好的線性范圍(r<'2>=0.9978),方法的檢測(cè)限為0.05ug/mL,實(shí)際測(cè)定了血液樣品的氟乙酸鈉,平均全程回收率在85%以上.該法也可用于食