PAN原絲制備過程的尺寸效應研究.pdf

1、原絲的細旦化是提高碳纖維力學性能的主要手段，直徑較小的碳纖維往往具有較好的力學性能。但從另一方面看，為了達到性能指標就一味地降低碳纖維直徑，這種方式不利于生產(chǎn)效率的提高、生產(chǎn)成本的降低、碳纖維的技術進步。大直徑碳纖維的制備需要從增大原絲直徑入手，原絲制備過程中主要涉及由于質量交換、熱傳遞及力場作用下纖維結構的形成與演變，而與纖維尺寸相關的主要過程為凝固和水洗過程溶劑擴散以及干燥致密化過程的熱傳導。因此，本文開展了原絲某些關鍵環(huán)節(jié)與纖維尺

2、寸關系研究，為提高原絲纖度、制備大直徑碳纖維提供理論指導。
　　本文通過調整纖維絲條直徑，采用核磁(NMR)、元素分析(EA)和電子探針(EPMA)定量表征纖維溶劑含量和在纖維徑向上的分布情況，采用廣角X射線衍射（XRD）和掃描電子顯微鏡(SEM)表征纖維晶態(tài)結構和形貌特征。通過表征纖維絲條中的溶劑含量、纖維結構，研究了凝固擴散、水洗擴散、干燥熱傳導與直徑的關系，通過對不同尺寸原絲預氧化和碳化，研究了原絲直徑對最終碳纖維性能的影響

3、?？梢缘贸鲆韵陆Y論:
　　凝固浴溫度和濃度一定時，擴散動力相同，溶劑的擴散和纖維擴散距離即纖維直徑有關。凝固纖維直徑越大，溶劑含量越多。在凝固浴濃度較高的凝固條件下，當直徑大于95μm時，其溶劑含量在其徑向上并不是均勻分布的，出現(xiàn)芯部溶劑含量高于纖維外部的現(xiàn)象。較低凝固浴環(huán)境下，凝固纖維溶劑含量在其徑向上分布均勻。
　　由于纖維直徑影響凝固纖維溶劑擴散，因而凝固纖維的結晶度隨著凝固纖維的直徑變大而變小，低凝固浴濃度形成的凝固

4、纖維，結晶度相對較大。SEM觀察直徑范圍在62～178μm的凝固纖維，其徑向無形貌差異。
　　纖維經(jīng)過水洗，溶劑含量急劇減小，水洗纖維直徑19～32μm，無論凝固浴濃度高低，經(jīng)水洗后，纖維徑向上溶劑分布均勻，且含量極低，均可進行后續(xù)工藝。經(jīng)過目前干燥致密化工藝，直徑在16～24μm的干燥纖維通過SEM觀察發(fā)現(xiàn)結構均質，結晶度隨直徑增大而減小。
　　通過調控改變凝固纖維直徑，可以制備直徑在10.63～16.32μm的不同直徑原