六溴環(huán)三聚磷腈的合成與表征.pdf

1、磷腈化合物是一類骨架出磷原子和氮原子交替排列的無機(jī)-有機(jī)化合物。六氯壞三聚磷腈是磷腈化合物中最簡單、最基本的原料化合物之一，目前已有廣泛的應(yīng)用。研究相對較少的六溴環(huán)三聚磷腈也是一種重要的磷腈中間體，在精細(xì)化工和生物制藥領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用前景。從結(jié)構(gòu)上說，六溴環(huán)三聚磷腈分子兼具穩(wěn)定和活潑的特性，且溴原子的原子半徑比氯原子大，空間排斥作用大，電負(fù)性較弱，因此研究親核試劑對P-Cl和P-Br鍵的進(jìn)攻模式對研究環(huán)狀聚磷腈親核取代機(jī)理有著重要的

2、意義。
　　 首先，本文根據(jù)所查文獻(xiàn)對六溴壞三聚磷腈的合成進(jìn)行探索性實(shí)驗(yàn)，在合成出六溴環(huán)三聚磷腈產(chǎn)品后，著手改進(jìn)原有合成方法，其中包括優(yōu)化合成方法、催化劑、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)溶劑、分離提純等，并利用TG/DTA分析，IR譜，31PNMR譜和X-ray衍射分析等分析手段對所得產(chǎn)品進(jìn)行表征，得到了反應(yīng)時間較短，收率較高，操作簡便，適合工業(yè)化生產(chǎn)的合成工藝。
　　 其次，利用微波輻射加熱技術(shù)催化合成六溴環(huán)三聚磷腈，并通過

3、改變催化劑、反應(yīng)時間、加熱功率和反應(yīng)溫度等改進(jìn)合成條件。與傳統(tǒng)加熱法相比，此方法能夠大幅縮短反應(yīng)時間，降低能耗，所得產(chǎn)品更純凈，收率提高到50％以上，用TG/DTA分析，IR譜，31PNMR譜和X-ray衍射分析對產(chǎn)物進(jìn)行表征。
　　 最后，對六溴環(huán)三聚磷腈衍生物進(jìn)行初探性的合成實(shí)驗(yàn)，并與六氯環(huán)三聚磷腈衍生物的合成相比較，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明六溴壞三聚磷腈更易與鄰苯二胺發(fā)生親核取代反應(yīng)，為以后的溴磷腈衍生物的合成提供寶貴的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。