非均相催化合成異丙醇胺工藝研究.pdf

1、異丙醇胺作為醇胺類物質(zhì)的一種，可用于石油除硫添加劑、表面活性劑、乳化劑等行業(yè)，相對(duì)于其他醇胺類物質(zhì)（乙醇胺）具有更加優(yōu)異的性能，并且不會(huì)造成二次污染。國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)很少，多采用固體酸催化劑進(jìn)行高壓液相反應(yīng)，為此，本文采用固定床管式反應(yīng)器，在常壓下，選擇水滑石和沸石進(jìn)行催化合成異丙醇胺研究，探尋最優(yōu)催化工藝。
　?。?）設(shè)計(jì)搭建氣固非均相催化裝置，設(shè)計(jì)管式反應(yīng)器作為非均相催化場(chǎng)所。反應(yīng)完成后產(chǎn)物直接進(jìn)氣相色譜進(jìn)行在線監(jiān)測(cè)，運(yùn)用氣質(zhì)聯(lián)

2、用儀進(jìn)行定性表征。
　?。?）本文分別通過(guò)尿素法和膠體磨法制備了不同鎂鋁比的水滑石，通過(guò) XRD、SEM和XRF表征，表明制備的水滑石具有典型的層狀結(jié)構(gòu)。用上述制備的水滑石進(jìn)行環(huán)氧丙烷開(kāi)環(huán)實(shí)驗(yàn)，并對(duì)反應(yīng)的條件進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明，水滑石可以催化環(huán)氧丙烷生成異丙醇胺，尿素法制備的水滑石的催化活性要高于膠體磨法制備的水滑石，最優(yōu)反應(yīng)條件為：鎂鋁比3:1，溫度120-140℃，氨環(huán)比6:1-9:1，停留時(shí)間25 s，此條件下，環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)

3、化率為45.74-47.01%，MIPA的選擇性8.33-8.73%，DIPA選擇性58.34-59.15%，TIPA選擇性31.52-31.86%。
　?。?）分別用Y型，H-Y，H-MOR，天然絲光沸石進(jìn)行催化反應(yīng)，結(jié)果表明酸改性提高了沸石催化環(huán)氧丙烷開(kāi)環(huán)的活性。并且兩種沸石催化劑對(duì)MIPA的選擇性要遠(yuǎn)高于DIPA和TIPA。H-Y沸石的催化活性相對(duì)H-MOR沸石高，但是從MIPA的選擇性分析，H-MOR要高于H-Y。對(duì)于生產(chǎn)

4、MIPA的工藝來(lái)說(shuō)，選取H-MOR催化劑較合適，本文以H-MOR作催化劑進(jìn)行溫度和氨環(huán)比單因素實(shí)驗(yàn)，得到最佳反應(yīng)條件為：溫度160-200℃，氨環(huán)比12:1-15:1。在此條件下環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率為34.74-36.51%，MIPA的選擇性為85.19-85.33%，DIPA的選擇性為7.04-8.48%，TIPA的選擇性為3.12-4.24%。對(duì)比兩種催化劑，H-MOR適用于生產(chǎn) MIPA的工藝，水滑石適合同時(shí)生產(chǎn)DIPA和TIPA的工