羥基氧化鎳修飾n型硅光電化學傳感電極的研究.pdf

1、納米光電化學傳感器是基于物質(zhì)的光電轉(zhuǎn)換特性及納米效應(yīng),通過將光作用于激發(fā)電極表面的活性物質(zhì),吸收光子使電子受激發(fā)產(chǎn)生電荷傳遞形成光生電流或光生電壓,進而來檢測與光生電流或光生電壓相關(guān)的化學反應(yīng)中的待測物質(zhì)濃度及生物過程相關(guān)參數(shù)的一種新型復(fù)合傳感裝置。其裝置靈活簡潔,操作簡易方便,并且在識別生物分子和分析檢測等方面展現(xiàn)了獨特的優(yōu)勢和廣闊的應(yīng)用前景,具有很重要的研究和應(yīng)用價值。
　　本論文基于光電化學傳感器及羥基氧化鎳特性,主要探討了

2、幾種基于半導(dǎo)體硅基底的納米光電化學傳感器。通過真空蒸鍍膜技術(shù)或電化學電鍍技術(shù)在n-n+-Si表面修飾幾種不同類型的羥基氧化鎳薄膜等,然后采用兩電極體系,以復(fù)合光電極與雙鉑片電極構(gòu)成光電化學體系,在0V偏壓下持續(xù)可見光照射,對不同的體系滴加不同濃度的待測物質(zhì)(過氧化氫、對苯二酚),考察體系對待測物質(zhì)的光電流響應(yīng)。實驗內(nèi)容包括以下三個部分:
　　1.羥基氧化鎳修飾n型硅光電極檢測過氧化氫
　　通過在硅電極表面鍍鉑金(Pt)和羥基

3、氧化鎳(NiOOH)雙層薄膜的方法制備出一種新型的檢測過氧化氫(H2O2)的光電化學傳感器(NiOOH/Pt/n-n+-Si)。在n-n+-Si正表面通過真空蒸鍍法成功地鍍有約40nm鉑金層和約100nm鎳層,而穩(wěn)定的氫氧化鎳層是由硅片表面的鎳層通過電化學方法氧化制備的。采用掃面電子顯微鏡(SEM),X射線光電子能譜(XPS)和循環(huán)伏安(CV)對修飾在Pt/n-n+-Si電極上的NiOOH薄膜進行表征。NiOOH/Pt/n-n+-Si電

4、極可以在零偏壓的情況下,采用兩電極體系(無參比電極)對過氧化氫進行光電檢測。該光電化學傳感器在1.0×10-5-6.0×10-5 M范圍內(nèi)對H2O2濃度有著良好的線性響應(yīng),其中檢測限(S/N=3)是2.2μM,此外該電極還表現(xiàn)出良好的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性。更重要的是該修飾電極簡單易行的檢測要求為戶外過氧化氫傳感器的發(fā)展提供了新的希望。
　　2.電沉積氫氧化鎳薄膜修飾硅基光電極檢測過氧化氫
　　通過電化學陰極沉積的方法在鍍有鉑金的硅

5、電極(Pt/n-n+-Si)表面電鍍一層氫氧化鎳(Ni(OH)2)薄膜的方法制備出一種新型無酶的過氧化氫(H2O2)光電化學傳感器。Pt/n-n+-Si電極表面的NiOOH薄膜通過在0.2 M KOH溶液中循環(huán)伏安掃描制備而成。NiOOH薄膜的形態(tài)及組成成分分別通過電子顯微鏡(SEM)和 X射線光電子能譜( XPS)進行表征。過氧化氫的光電化學檢測是基于NiOOH/Pt/n-n+-Si電極與Pt對電極的兩電極體系(無參比電極)及零偏壓的

6、情況下進行的。在這種情況下,該修飾電極在PH為13.3的KOH溶液中的靈敏度是96.9μA mM-1 cm-2,并且在0.02-0.16 mM范圍內(nèi)對H2O2有著良好的線性響應(yīng),其中檢測限(S/N=3)是5.4μM。另外,該修飾電極還表現(xiàn)出優(yōu)秀的穩(wěn)定性,抗干擾性及選擇性。
　　3.羥基氧化鎳/石墨烯修飾n型硅光電極檢測對苯二酚
　　在采用化學沉積有石墨烯的Pt/n-n+-Si電極表面通過電化學陰極沉積一層氫氧化鎳(Ni(OH

7、)2)薄膜的方法制備出一種新型的檢測對苯二酚(HQ)的光電化學傳感器。該修飾電極的NiOOH薄膜是通過在0.2 M KOH溶液中循環(huán)伏安掃描制備而成。通過電子顯微鏡(SEM)和X射線光電子能譜(XPS)對石墨烯及NiOOH薄膜進行了表征?；跓o參比電極的兩電極體系(NiOOH/GR/Pt/n-n+-Si電極與Pt對電極)及零偏壓的條件下,該修飾電極與 NiOOH/Pt/n-n+-Si電極相比,在0.01-0.06 mM范圍內(nèi)對HQ有著更