版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
1、毛細(xì)管電泳(CE)由于其高效、快速、進(jìn)樣量小、操作簡(jiǎn)單、且對(duì)蛋白質(zhì),DNA和RNA等生物大分子的分離分析具有顯著的優(yōu)勢(shì),使其很快成為分析化學(xué)領(lǐng)域的前沿課題之一。但在pH>3.0條件下,由于未處理毛細(xì)管內(nèi)表面硅羥基的電離形成帶負(fù)電的吸附點(diǎn),使管壁對(duì)生物大分子,尤其是堿性蛋白質(zhì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸附,導(dǎo)致分離峰拖尾,峰形展寬,分離效率下降,吸附嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致分離失敗。毛細(xì)管電泳涂層柱技術(shù)是解決毛細(xì)管內(nèi)壁吸附的有效方法。目前,涂層材料主要采用傳統(tǒng)的線性高
2、分子聚合物,但線性聚合物存在黏度大,易堵塞毛細(xì)管柱,分離柱效低,且穩(wěn)定性差等缺點(diǎn),從而使其無(wú)法滿足毛細(xì)管電泳涂層柱在實(shí)際應(yīng)用中的要求。 本論文設(shè)計(jì)合成了分子內(nèi)部含有大量醚鍵,分子末端為大量活性羥基的超支化聚3-甲基-3-羥甲基氧雜環(huán)丁烷(HPMHO),并對(duì)其三維網(wǎng)狀立體分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征分析。創(chuàng)新性的將這種超支化聚醚用作毛細(xì)管電泳柱涂層材料,分別制備了新型的物理吸附涂層柱和化學(xué)鍵合涂層柱,考察了涂層柱的電滲流,對(duì)堿性蛋白質(zhì)的分離
3、能力,緩沖溶液pH值的適用范圍,以及涂層柱的穩(wěn)定性能,取得了滿意的結(jié)果。 本研究工作的內(nèi)容主要包括以下幾個(gè)方面: (1)超支化聚醚的合成:實(shí)驗(yàn)選擇3-甲基-3-羥甲基氧雜環(huán)丁烷(MHO)作為增長(zhǎng)單體,以三氟化硼乙醚絡(luò)合物作為引發(fā)劑,通過(guò)優(yōu)化合成反應(yīng)的條件,利用陽(yáng)離子開環(huán)聚合的方法成功地合成了以三羥甲基丙烷為中心核G2,G3,G4超支化聚醚,以及支化度(DB)分別為0.21,0.37,0.43的超支化聚醚。 (2)
4、超支化聚醚的表征:通過(guò)IR,13CNMR,元素分析,羥值測(cè)定證明所合成超支化聚醚為分子末端含有大量羥基,內(nèi)部為大量醚鍵的三維空間近似球狀的分子結(jié)構(gòu),通過(guò)粘度測(cè)定表明合成產(chǎn)物具有良好的溶解性和較低的粘度,通過(guò)TG-DTA分析證明了合成產(chǎn)物具有良好的耐熱性能。 (3)超支化聚醚物理吸附涂層柱的制備及評(píng)價(jià):先用1mol/L的氫氧化鈉溶液對(duì)毛細(xì)管內(nèi)壁進(jìn)行預(yù)處理,然后分別將G2,G3,G4,DB為0.21,0.37,0.43超支化聚醚的1
5、0%(M/M)甲醇溶液在一定壓力下通入毛細(xì)管內(nèi),制備物理吸附涂層毛細(xì)管電泳柱,并考察了其性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,涂層柱能夠有效地降低電滲流,抑制蛋白質(zhì)在毛細(xì)管內(nèi)的吸附;在pH3.0-6.0較寬的范圍內(nèi)對(duì)堿性蛋白質(zhì)實(shí)現(xiàn)較高的分離柱效;且涂層柱性能穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、使用壽命長(zhǎng),分離柱效和分離度隨著超支化聚醚代數(shù)和支化度的增加而增大。其中,G4涂層柱和DB0.43涂層柱對(duì)溶菌酶的分離柱效分別達(dá)到了1.9×106plates/m和1.1×106pla
6、tes/m。 (4)超支化聚醚化學(xué)鍵合涂層柱的制備及評(píng)價(jià):在三氟化硼乙醚絡(luò)合物存在條件下,通過(guò)硅烷化偶聯(lián)劑γ-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷(γ-GPTMS)分別將合成的DB為0.21、0.37和0.43超支化聚醚鍵合到毛細(xì)管柱內(nèi)壁,制備了化學(xué)鍵合型涂層柱,并對(duì)其性能進(jìn)行了考察。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,化學(xué)鍵合涂層柱同樣能夠在pH3.0-6.0范圍內(nèi)對(duì)堿性蛋白質(zhì)實(shí)現(xiàn)有效的分離;能夠有效地降低電滲流,抑制蛋白質(zhì)在毛細(xì)管內(nèi)表面的吸附。分離柱效和分
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 眾賞文庫(kù)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 毛細(xì)管電泳和芯片毛細(xì)管電泳在藥物分析中的應(yīng)用研究.pdf
- 毛細(xì)管電泳在藥物分析中的應(yīng)用
- 毛細(xì)管電泳
- 納米乳膠修飾毛細(xì)管柱的研究及其在毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用.pdf
- 毛細(xì)管電泳中的電滲及其控制
- 毛細(xì)管電泳在藥物分析中的應(yīng)用.pdf
- 毛細(xì)管電泳—安培檢測(cè)在中藥分析中的應(yīng)用及微型化毛細(xì)管電泳裝置的研究應(yīng)用.pdf
- 毛細(xì)管電泳在環(huán)境分析中的應(yīng)用.pdf
- 毛細(xì)管電泳在中藥及其煎煮液分析中的應(yīng)用.pdf
- 毛細(xì)管電泳法
- 高效毛細(xì)管電泳
- 毛細(xì)管電泳在DNA分離分析中的應(yīng)用.pdf
- 毛細(xì)管電泳法在藥物分析中的應(yīng)用.pdf
- 毛細(xì)管電泳在幾種藥物分析中的應(yīng)用.pdf
- 高效毛細(xì)管電泳電導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)的研究及毛細(xì)管電泳技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用.pdf
- 毛細(xì)管電泳技術(shù)在檢測(cè)分析中的應(yīng)用
- 定量結(jié)構(gòu)-性質(zhì)關(guān)系及其在毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用.pdf
- 新型材料在毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用.pdf
- 毛細(xì)管電泳在中藥分析中的應(yīng)用研究.pdf
- 毛細(xì)管電泳在藥物分析中的應(yīng)用研究.pdf
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論