納米級(jí)固定相的制備及其在毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用.pdf

1、本文共分為五章，包括采用納米顆粒作為內(nèi)壁修飾固定相及準(zhǔn)固定相的研究進(jìn)展、在毛細(xì)管電泳中用蝕刻的石英毛細(xì)管柱在線預(yù)富集氨基酸、納米二氧化硅的制備及其在毛細(xì)管電泳上的應(yīng)用，以及研究工作的展望等內(nèi)容。 第一章為前言，主要介紹了納米顆粒的特性、制備方法、表征及其應(yīng)用研究概況，毛細(xì)管電泳技術(shù)及其應(yīng)用進(jìn)展，納米顆粒作為內(nèi)壁修飾固定相、準(zhǔn)固定相的研究進(jìn)展，并在此基礎(chǔ)上提出了本論文的研究目標(biāo)與創(chuàng)新點(diǎn)。 第二章主要研究了金納米顆粒做為毛細(xì)

2、管電色譜中的內(nèi)壁修飾固定相分離芳香烴化合物。這種技術(shù)采用十八烷基胺穩(wěn)定的金納米顆粒修飾石英毛細(xì)管內(nèi)壁。十八烷基胺保護(hù)的疏水性金膠納米顆粒的制備是通過(guò)微波加熱的方式用乙醇還原反相膠束來(lái)完成的，顆粒平均粒徑為4.53±0079 nm。本文研究了修飾后的毛細(xì)管柱的電色譜分離性能，通過(guò)改變有機(jī)添加劑的含量、緩沖液的pH值和濃度及毛細(xì)管柱內(nèi)壁修飾方法，有效分離了硫脲、苯酚和聯(lián)苯。結(jié)果表明，采用該方法制備的開(kāi)管柱具有較好的分離重現(xiàn)性。 第三

3、章主要研究了在毛細(xì)管電泳中用蝕刻的石英毛細(xì)管柱在線預(yù)富集氨基酸。在線預(yù)富集方法是基于分析物和毛細(xì)管柱內(nèi)壁之間的靜電吸附作用：氨基酸溶解在酸性溶液中時(shí)帶正電荷，當(dāng)被注入到柱中時(shí)，就被石英毛細(xì)管柱內(nèi)表面的負(fù)電荷吸引；蝕刻過(guò)的柱子可用來(lái)增加毛細(xì)管內(nèi)表面積，從而可以增加氨基酸和毛細(xì)管柱內(nèi)表面之間的靜電作用。我們發(fā)現(xiàn)樣品進(jìn)樣在1 min 10 psi和樣品pH值為4的條件下時(shí)，吸附在毛細(xì)管內(nèi)表面氨基酸的數(shù)量最多。與常規(guī)的毛細(xì)管電泳分離相比，這些最

4、優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，采用DAD檢測(cè)，對(duì)天冬酰胺酸，色氨酸和苯基丙氨酸的檢測(cè)靈敏度可分別提高5200，2800和3100倍。這種方法有很好的重現(xiàn)性，能夠成功地用于兩性離子的預(yù)富集。 第四章主要研究了納米二氧化硅的制備及其在毛細(xì)管電泳上的應(yīng)用，采用納米二氧化硅顆粒作為電泳中的準(zhǔn)固定相分離苯胺和硫脲，并簡(jiǎn)述了納米二氧化硅顆粒的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，還介紹了在水浴25℃的條件下反應(yīng)液中水含量對(duì)生成的納米二氧化硅顆粒大小的影響。研究了不同顆粒大小、p