離子色譜-雙陽極電化學(xué)氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法用于形態(tài)分析研究.pdf

1、本文建立了一種新型的聯(lián)用技術(shù)——離子色譜—雙陽極電化學(xué)氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法(IC—BEcHG—AFS)，并對該法在砷、銻元素形態(tài)分析中的應(yīng)用進行了研究。 研究內(nèi)容包括兩個部分，首先自制雙陽極電解池用于原子熒光光譜系統(tǒng)中的氫化物發(fā)生以替代傳統(tǒng)的化學(xué)法氫化物發(fā)生，從而建立雙陽極電化學(xué)氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法并用于樣品中砷、銻元素總量的測定。氫化物發(fā)生通過以純鉛作為陰極，兩根鈦絲作陽極的雙陽極電解池實現(xiàn)，在相同實驗條件下，雙陽

2、極電化學(xué)氫化物發(fā)生效率為化學(xué)法的99.0％～101.6％(As)、49.7％～52.3％(Sb)。實驗對各種實驗參數(shù)和干擾情況進行了詳細研究，As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)的線性范圍分別為0～120μg/L、0～300μg/L，100μL進樣量時得到方法檢出限(S/N=3)為0.64μg/L、0.91μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.02％(60μg/L，n=13)、1.58％(50μg/L，n=11)。將該法用于標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品含量測定表明方

3、法準(zhǔn)確可靠，用于測定仔豬飼料中As和土壤樣品中Sb的含量時加標(biāo)回收率分別為97.0％～103.0％、87.1％～98.9％，結(jié)果令人滿意。 第二部分建立了離子色譜—雙陽極電化學(xué)氫化物—發(fā)生原子熒光光譜法形態(tài)在線分析系統(tǒng)。該法對4種砷化合物和2種銻化合物進行在線分離與檢測，在優(yōu)化了的色譜條件下，用6.0mmol/L磷酸二氫銨溶液為淋洗液，在pH=6.20、流速為1.5mL/min時可以實現(xiàn)4種砷化合物的分離與測定；而2種銻化合物的

4、分離條件為PH=6.50濃度均為50mmol/L的磷酸氫二銨和酒石酸混合溶液，流速為1.6mL/min，同時評價了電解池工作條件對不同形態(tài)砷、銻化合物的影響及原子熒光檢測條件，100μL進樣得到As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)檢出限(S/N=3)分別為3.04μg/L、4.27μg/L、3.97μg/L、9.30μg/L，50μg/L的As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液平行7次進樣，得到色譜峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別