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1、大粒徑硅溶膠具有優(yōu)異的粘結(jié)性能、吸附性能及穩(wěn)定性能,使其在眾多領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。硅溶膠的性能不僅取決于其濃度、粘度等性質(zhì),還與膠粒粒徑大小和結(jié)構(gòu)密切相關(guān),因此大粒徑硅溶膠的粒徑增長(zhǎng)及其膠粒結(jié)構(gòu)的研究,成為當(dāng)前硅材料研究的熱點(diǎn)之一。目前大粒徑硅溶膠的制備方法主要分為三類:離子交換法、種子法和單質(zhì)硅粉水解法,其中離子交換法制備大粒徑硅溶膠能耗大、工藝過程繁瑣,并且對(duì)環(huán)境污染較大;而種子法所制備的大粒徑硅溶膠膠粒粒徑不均勻。本文在添加聚合
2、劑的條件下采用單質(zhì)硅粉水解-聚合法制備大粒徑硅溶膠。經(jīng)探索實(shí)驗(yàn)制備出了膠粒粒徑為35納米的硅溶膠,并分析研究了在添加聚合劑條件下大粒徑硅溶膠的生長(zhǎng)機(jī)理。
?。?)研究了單質(zhì)硅粉法制備硅溶膠的工藝影響因素,深入探討了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、硅粉用量和催化劑用量等因素對(duì)硅溶膠產(chǎn)品各指標(biāo)的影響。結(jié)果表明,在500ml的三口燒瓶中加入200ml蒸餾水和30g單質(zhì)硅粉,然后加入1.20gNaOH調(diào)節(jié)溶液的pH值為10.0左右,在90℃下攪拌,
3、然后每隔1h分三批加入剩余單質(zhì)硅粉25g,反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束經(jīng)冷卻抽濾等步驟即可得硅溶膠產(chǎn)品,測(cè)得所得硅溶膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%,平均粒徑為22nm。
?。?)通過對(duì)比聚合劑原硅酸(B1)、正硅酸乙酯(B2)、聚合劑B3和聚合劑B4對(duì)硅溶膠粒徑及其形貌的影響,發(fā)現(xiàn)聚合劑B4對(duì)粒徑增長(zhǎng)的促進(jìn)作用最為明顯。經(jīng)工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn)可得,在500ml的三口燒瓶中加入200ml蒸餾水和30g單質(zhì)硅粉,然后加入1.20gNaOH調(diào)節(jié)溶液的pH值為10.
4、0左右,在90℃下攪拌,然后每隔1h分三批加入剩余單質(zhì)硅粉25g,當(dāng)反應(yīng)2h之后加入0.90g的聚合劑B4,繼續(xù)反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束經(jīng)冷卻抽濾等步驟即可得大粒徑硅溶膠產(chǎn)品,測(cè)得所得硅溶膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%,平均粒徑為35nm。
?。?)研究表明添加聚合劑不僅促進(jìn)膠粒粒徑的增長(zhǎng),而且還有助于提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。通過凝膠實(shí)驗(yàn)測(cè)試大粒徑硅溶膠的穩(wěn)定性能,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明產(chǎn)品的穩(wěn)定性不僅受濃度、溫度等因素的影響,而且隨著產(chǎn)品平均粒徑的增長(zhǎng)呈現(xiàn)更加
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