自制硅溶膠-聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法制備多孔硅膠微球.pdf_第1頁
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1、超純硅膠微球是HPLC填料的理想基質(zhì),其制備技術(shù)一直被國(guó)外幾家公司壟斷,探索高純度硅膠微球的制備方法,并實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)具有十分重要的社會(huì)意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
　　 采用正硅酸乙酯(TEOS)為原料,制備硅溶膠、考察凝膠時(shí)間和SiO2含量,并通過透射電鏡(TEM)研究了反應(yīng)條件的影響。結(jié)果表明:采用鹽酸作為催化劑,制得的線性硅溶膠,凝膠化時(shí)間為14h,SiO2含量為5.5％。氨水作催化劑制得的顆粒硅溶膠,凝膠化時(shí)間為25d,SiO2含量

2、為17.5%;粒徑隨氨水濃度的增加而增加,隨著反應(yīng)溫度升高而減小;水/硅摩爾比(R)超過某個(gè)范圍后膠體粒徑明顯增大。
　　 以自制的硅溶膠為原料,聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法(PICA)制備硅膠微球;采用掃描電鏡(SEM)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP)、激光粒度分析儀、比表面及孔徑分析儀等進(jìn)行表征,并考察實(shí)驗(yàn)條件的影響。結(jié)果顯示:采用顆粒硅溶膠,可制備出單分散性好、金屬含量低、球形良好的硅膠微球;微球粒徑隨著反應(yīng)溫度、pH、膠

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