DSD酸系列中間體的溶解度測定與分離提純研究.pdf

1、4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD酸)是一種重要的染料中間體,其合成工藝由三大步驟組成:對硝基甲苯(PNT)磺化制備對硝基甲苯鄰磺酸(NTS)；NTS在堿性介質(zhì)中氧化縮合制備4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)；DNS經(jīng)硝基還原得到DSD酸。4-氨基-4’-硝基二苯乙烯基-2,2’-二磺酸(ANSD)是DNS經(jīng)部分還原產(chǎn)品的另一個(gè)染料中間體,也是DSD生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物。本文將DNS,ANSD和DSD酸統(tǒng)

2、稱為DSD酸系列中間體。
　　 在NTS氧化過程中,氧化廢水中會殘留一定量的DNS降低了氧化產(chǎn)率；在DNS還原過程中,目標(biāo)產(chǎn)物DSD酸的回收不完全；而在制備ANSD的部分還原過程中,由于反應(yīng)條件和反應(yīng)程度難以控制,ANSD中會含有少量DNS和DSD。因此,這三種物質(zhì)的分離和提純具有重要的工業(yè)意義。沉析分離是最簡單易行的分離方法,研究三種物質(zhì)的溶解度及其影響因素是實(shí)現(xiàn)沉析分離和提純的前提條件。
　　 本文采用平衡法測量了D

3、SD酸系列中間體在水中的溶解度,研究了不同的pH值(0.5-7)、溫度(283-323 K)和離子強(qiáng)度(0-0.5 mol／L)對溶解度的影響,測量了不同體系條件下的溶解度數(shù)據(jù),根據(jù)pH值-溶解度數(shù)據(jù)獲得了相應(yīng)物質(zhì)的等電點(diǎn)；用Apelblat經(jīng)驗(yàn)方程對溫度-溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行了擬合；用Cohn方程對離子強(qiáng)度-溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行了擬合；此外,通過實(shí)驗(yàn)獲得了三者溶解度達(dá)到最小時(shí)的鹽的種類和濃度,從而為沉析分離和提純提供了理論依據(jù)。
　　 實(shí)