2-甲基-3-丁烯-2-醇的合成研究.pdf

1、甲基丁烯醇在合成香料芳樟醇、VE、DV菊酯、合成橡膠方面有著廣泛的應用。本文以乙炔、丙酮為原料，先合成中間體2-甲基-3-丁炔-2-醇，再進行選擇性催化加氫制備2-甲基-3-丁烯-2-醇。確定了中間品即產品的分析方法。通過中驗考查了3-甲基-3-丁烯-2-醇合成中主要操作因素的影響。確定了合理的工藝流程，取得了大量的工藝數據，為進一步生產提供了必要的工程技術資料。 主要研究結論如下：1確定了2-甲基-3-丁烯-2-醇合成路線，選

2、定以乙炔、丙酮為原料，經中間體2-甲基-3-丁炔-2-醇，再進行選擇性催化加氫制備2-甲基-3-丁烯-2-醇的方法。 2液氨作為炔化反應的溶劑，其價廉易得、穩(wěn)定、安全、分離容易，是比較理想的炔化反應溶劑。炔化反應的優(yōu)化條件為：炔氨比為：0.2～0.25，炔酮比為：2.5，催化劑按酮堿比為：95～100，反應溫度為：45℃。 3炔化反應的選擇性隨溫度升高而下降，反應的速度隨反應溫度升高而加快，在優(yōu)化操作工藝條件下，炔化反應

3、有良好的再現性，丙酮單程轉化率＞83％，炔醇的選擇性＞94％。 4以Al2O2為載體的催化劑有良好的選擇性和活性。反應活性隨所載貴金屬量下降而下降，選擇性不隨貴金屬載量而變化。添加助劑對加氫的選擇性有明顯提高。水對反應有較大的影響，水含量小于2％有利于催化劑的使用，較高的水含量可能加速催化劑表層的的脫落。 5加氫反應有良好的重復穩(wěn)定性，最佳還原工藝條件為：催化劑/炔醇：8‰(w/w)，三聚氰胺/催化劑：0.4(w/w)，

4、反應溫度40～45℃，反應壓力0.4Mpa，此條件下：催化劑的平均選擇性為97.88％，催化劑的平均活性為28.1g/g.h。催化劑的消耗為1.25‰。 6產品分離，先用K2CO3鹽析脫水，破壞共沸組成，再精餾，操作條件：回流：R產品=1～1.5，塔釜溫度：100～130℃，塔頂溫度：93～100℃。精餾單程收率大于82％，烯醇含量大于98％。初餾份及釜液經集中處理，循環(huán)七次以上，總收率可達97％以上。 7經過擴大試驗，