α-甲基萘中硫化物的脫除.pdf

1、α-甲基萘是一種重要的化工原料及醫(yī)藥中間體，如合成1，4-萘二甲酸、熒光增白劑染料、植物生長(zhǎng)激素等。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的α-甲基萘純度大約為94-97％，雜質(zhì)主要為2-3％甲基硫茚。目前市場(chǎng)上急需純度98％以上的α-甲基萘，如果將α-甲基萘中的甲基硫茚脫掉，其純度可達(dá)到98％以上，具有顯著經(jīng)濟(jì)效益。 采用有機(jī)酸/過(guò)氧化氫催化氧化法可有效脫除α-甲基萘中硫化物。分別采用乙酸酐/過(guò)氧化氫、甲酸/過(guò)氧化氫兩種體系，考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、

2、反應(yīng)過(guò)程中甲酸、乙酸酐、過(guò)氧化氫及濃硫酸加入量對(duì)氧化脫硫率的影響情況；研究了使用超聲波代替電動(dòng)攪拌可否獲得更好的脫硫效果；考察了原料中的氮化物(喹啉、吲哚等)對(duì)脫硫率的影響情況。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：(1)采用甲酸/過(guò)氧化氫體系在適當(dāng)條件下，可以使α-甲基萘中的硫化物100％脫除；而采用乙酸酐/過(guò)氧化氫體系，則脫硫率只能達(dá)到95％，因此甲酸的催化脫硫效果明顯優(yōu)于乙酸酐。(2)反應(yīng)體系中加入適量的濃硫酸，一方面使水溶液的酸度值升高，抑制