主成分分析法在納米KF-Al-,2-O-,3-催化劑制備中的應用.pdf

1、KF/Al2O3是一種固體超強堿催化劑，它性能優(yōu)越，具有強堿性和親核性的新型固體超強堿，同時具有高活性和良好的選擇性。在有機反應中的應用報道也越來越多，特別是在諸如Michael加成、Knoevenagel縮合、Witting反應等十分重要的合成反應中的成功應用。所以制備出高效的KF/Al2O3催化劑就顯得尤為重要。 基于這樣的理念，本課題研究了通過人工組裝（浸漬法）和自組裝（膠體法）體系來制備納米KF/ Al2O3催化劑，以納

2、米γ-Al2O3為載體、乙醇為溶劑條件下，用浸漬法制備了納米KF/Al2O3催化劑。在合成氰乙基丙二酸二乙酯為探針反應的實驗中，首先采用單因素輪換實驗法考查了KF·2H2O浸漬量、表面活性劑用量、浸漬溫度和煅燒溫度對催化性能的影響；然后采用正交實驗法綜合考察上述四個因素對催化性能影響的重要程度，但不能得到因素間的相關(guān)性。在30g納米γ-Al2O3載體浸漬下，得到較佳的制備條件為：KF·2H2O的用量為42.3g，表面活性劑用量3g，反應

3、溫度為65℃，煅燒溫度400℃。建立了各實驗因素和產(chǎn)率之間的非線性數(shù)學模型，用建模的方式描述了響應值與因子之間的關(guān)系,它可以預測試驗的發(fā)展規(guī)律與傾向。 浸漬法制備KF/ Al2O3催化劑中，對合成α-氰基苯乙烯酸乙酯為探針反應產(chǎn)生的實驗數(shù)據(jù)樣本進行主成分分析，計算了KF·2H2O的浸漬量（XK）、表面活性劑的加入量(XB)、反應溫度(XF)、煅燒溫度(XD)四個因素得分和載荷，揭示了各因素的重要程度及之間的相關(guān)性。確定了影響催

4、化劑性能三個主要因素，即：KF·2H2O浸漬量、表面活性劑用量、浸漬溫度。從得分和載荷重疊圖中，分析了優(yōu)類樣本的聚類情況。以后試驗中，三個主要影響因素中的某個和兩個因素發(fā)生改變，只需要根據(jù)優(yōu)化公式調(diào)節(jié)其它因素予以補償，不再需要進行大量的試驗，能夠使催化劑催化性能保持在很高的范圍內(nèi)。 采用有機溶膠-凝膠法，合成了復合納米KF/ Al2O3催化劑：即在納米Al2O3形成過程中，將KF均勻地摻雜進去，此時KF既是Al2O3形成過程的

5、催化劑，同時又與生成的Al2O3發(fā)生作用產(chǎn)生堿性活性中心。應用合成α-氰基苯乙烯酸乙酯為探針反應來測試催化劑性能。應用主成分分析法對產(chǎn)生的數(shù)據(jù)樣本進行分析。計算影響催化劑催化性能的四個影響因素（KF·2H2O的摻雜量（XK）、反應時間 (XB)、反應溫度(XF)、煅燒溫度(XD)）的得分和載荷情況。揭示了因素的重要程度及其之間的相關(guān)性。確定了KF·2H2O的摻雜量、反應時間、反應溫度三個主要因素，通過優(yōu)化模型，對完善制備條件具有很好的指