苊結(jié)晶過(guò)程研究.pdf

1、苊是一種有機(jī)合成原料，廣泛應(yīng)用于塑料、染料、農(nóng)藥等行業(yè)。隨著精細(xì)化工的發(fā)展，苊的應(yīng)用領(lǐng)域也在不斷擴(kuò)大，從而對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量提出了更高的要求。采用冷卻結(jié)晶工藝對(duì)苊進(jìn)行精制分離，工藝簡(jiǎn)單、便于工業(yè)化生產(chǎn)，同時(shí)，可以顯著提高產(chǎn)品質(zhì)量。因此，本文對(duì)苊的冷卻結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，其中包括結(jié)晶熱力學(xué)、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)、結(jié)晶工藝過(guò)程和結(jié)晶過(guò)程模擬四個(gè)方面。 結(jié)晶熱力學(xué)決定了結(jié)晶過(guò)程的最大收率及結(jié)晶方案的選取。本文采用先進(jìn)的激光法測(cè)定了苊在A、B

2、、正丁醇和甲苯中的溶解度，并用Apelblat溶解度經(jīng)驗(yàn)方程擬和，回歸出的方程較好的符合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。同時(shí)測(cè)定了苊在A、B和正丁醇中的超溶解度，從而得到了該體系的介穩(wěn)區(qū)。以上數(shù)據(jù)為結(jié)晶工藝的開(kāi)發(fā)提供理論依據(jù)，也對(duì)結(jié)晶的操作條件控制及過(guò)程設(shè)計(jì)、優(yōu)化和放大具有指導(dǎo)意義。 結(jié)晶動(dòng)力學(xué)中成核和生長(zhǎng)速率的相對(duì)大小影響產(chǎn)品的粒度分布，是結(jié)晶操作和結(jié)晶器設(shè)計(jì)放大的基礎(chǔ)。根據(jù)苊結(jié)晶工藝要求，采用間歇?jiǎng)討B(tài)法中的矩量變換法對(duì)苊冷卻結(jié)晶動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了研究，

3、對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)按最小二乘法進(jìn)行多元線性回歸得到了苊在A溶液中的成核速率和生長(zhǎng)速率方程，為過(guò)程模擬和工藝放大提供了可靠的實(shí)驗(yàn)依據(jù)和理論基礎(chǔ)。 在對(duì)苊結(jié)晶熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)研究的基礎(chǔ)上，依據(jù)收率、粒度分布和電鏡照片等指標(biāo)，對(duì)苊冷卻結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)優(yōu)化，考察了各操作參數(shù)(投入晶種，攪拌速率，降溫速率等)對(duì)結(jié)晶過(guò)程和最終產(chǎn)品粒度分布的影響，并確定了苊結(jié)晶過(guò)程經(jīng)驗(yàn)最優(yōu)工藝操作參數(shù)。 通過(guò)矩量變換法建立數(shù)學(xué)模型，結(jié)合晶體生長(zhǎng)速率方程、成核